利用废弃烟叶同时提取分离烟碱和绿原酸的方法与流程

本发明涉及烟草产品加工技术领域，特别涉及一种利用废弃烟叶同时提取分离烟碱和绿原酸的方法。

背景技术：

我国是烟草种植大国，也是卷烟生产大国。在栽培、采收烟叶及制造卷烟的各个过程中有大量的低次烟叶，即所谓的废弃烟叶。废弃烟叶通常将其焚烧或是随意堆放而得不到合理的利用。废弃烟叶中含有3000多种化合物，绝大部分的物质都是非常有用的，比如烟碱、绿原酸在农药、电子烟、药品、保健品等方面都有着广泛的应用。

烟碱是一种生物碱，烟碱在天然烟叶中的含量较高，废次烟叶是提取天然烟碱的好原料。市场上对天然烟碱的需求量与日俱增，尤其是高纯度的天然烟碱在国际市场上倍受青睐。天然烟碱依据不同纯度用于不同方面:含量40％的烟碱或硫酸烟碱，主要用来配制植物源农药，在目前，全世界都在反对或禁用高毒农药和化学农药的情况下，作为无残留、无公害的高效天然植物源杀虫剂，具有非常好的市场前景；烟碱含量在98％到99％之间的烟碱，大部分用于电子烟油的配制，也大量用于电子烟弹的生产。

绿原酸具有抗菌、抗病毒、解热、升高白细胞、保肝利胆、免役调节、抗肿瘤、降血脂、清除自由基等作用。是一种具有极高药用价值和经济价值纯天然提取物，其来源在自然界中分布广泛，主要存在于金银花、杜仲叶等植物中。绿原酸在烟草中的含量在3％左右。从金银花或杜仲中提取绿原酸，两种原料的价格都比废弃烟叶贵得多，绿原酸在药品、保健品、食品行业的用量日益增多，价格昂贵。特别是随着绿原酸在动物饲料上的应用，它的市场潜力不可估量。

目前规模化从废弃烟叶中提取绿原酸在国内外均属空白，大多停留在实验室阶段。相对于绿原酸的提取，烟碱的提取工艺相对成熟。因此，研发一种从废弃烟叶中同时提取烟碱、绿原酸的低成本、操作简单的工艺方法具有重要的现实意义。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷，提供一种利用废弃烟叶同时提取分离烟碱、绿原酸的方法，实现对废弃烟叶资源附加价值较高的利用，本方法易实现工业化生产，成本低、工艺步骤简单。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

一种利用废弃烟叶同时提取分离烟碱和绿原酸的方法，包括如下步骤：

(1)将废弃烟叶加入反应釜中，加入乙醇，蒸汽加热至沸腾进行提取；

(2)将步骤(1)的提取液过筛进行蒸发浓缩，回收乙醇，将浓缩液加入提取罐中同时加入乙酸乙酯进行萃取；

(3)回收乙酸乙酯，得到绿原酸粗品；将绿原酸粗品用水溶解进行树脂柱层析，洗脱得到绿原酸产品；

(4)调节萃取下相ph，加入有机溶剂萃取，回收有机溶剂得到烟碱粗品；

(5)将烟碱粗品溶于水，采用硫酸水溶液进行反萃得到烟碱产品。

优选的，步骤(1)所述乙醇浓度为30-90％。

优选的，步骤(1)所述提取温度为50-75℃，提取次数为1-4次，每次提取0.5-1h。

优选的，步骤(2)所述萃取质量比为1:1-1:3，萃取次数为1-5次。

优选的，步骤(3)所述树脂柱层析洗脱液乙醇浓度10％-50％，树脂流速为1-4bv/h。

优选的，步骤(4)所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、氯仿、石油醚中的任意一种

优选的，步骤(4)所述ph值为11。

优选的，步骤(5)所述采用硫酸水溶液进行反萃的具体步骤为：将烟碱粗品溶于水，加入20％硫酸调节ph至3，用有机溶剂萃取2次，下相加入20％naoh调节ph至12，加入有机溶剂萃取3次得到烟碱产品。

与现有技术相比本发明的有益效果是：

本发明方法通过对废弃烟叶提取、萃取分离得到烟碱、绿原酸两个产品，实现对废弃烟叶资源附加价值较高的利用，本方法易实现工业化生产，成本低、工艺步骤简单，解决了现有技术中绿原酸提取成本高、不适合工业化提取的缺点。

本发明提出的烟碱和绿原酸的联产工艺，其烟碱纯度高达95％以上，得率50％-60％；绿原酸纯度50％以上，得率85％。产品得率较高，纯度可以直接满足市场需求。

附图说明

图1为本发明工艺流程图

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

实施例1

一种利用废弃烟叶同时提取分离烟碱和绿原酸的方法，包括如下步骤：

(1)称取废弃烟叶120kg，加入90％乙醇1t，蒸汽加热至沸腾温度73℃，提取5次，每次1h；

(2)提取液经200目筛网进行过滤，进入到真空浓缩蒸发器，回收乙醇至浓缩液密度为1.15，将浓缩液加入提取罐中同时加入乙酸乙酯60kg，搅拌15min，静置10min，收集上层乙酸乙酯相，萃取5次；

(3)回收乙酸乙酯，得到绿原酸粗品；将绿原酸粗品用132kg水溶解上树脂，30％乙醇洗脱，收集洗脱液用120kg乙酸乙酯萃取5次，回收乙酸乙酯得到绿原酸产品；

(4)调节下相ph至11，加入60kg石油醚，萃取5次,浓缩回收石油醚得到烟碱粗品；

(5)将烟碱粗品溶于30kg水，加入20％硫酸调节ph至3，用15kg石油醚萃取2次，下相加入20％naoh调节ph至12，加入30kg石油醚萃取5次得到烟碱产品。

实施例2

一种利用废弃烟叶同时提取分离烟碱和绿原酸的方法，包括如下步骤：

(1)称取废弃烟叶120kg，加入90％乙醇1t，蒸汽加热至沸腾温度73℃，提取5次，每次0.5h；

(2)提取液经200目筛网进行过滤，进入到真空浓缩蒸发器，回收乙醇至浓缩液密度为1.1，将浓缩液加入提取罐中同时加入60kg乙酸乙酯，搅拌15min，静置10min；收集上层乙酸乙酯相，萃取3次；

(3)回收乙酸乙酯，得到绿原酸粗品；将绿原酸粗品用132kg水溶解上树脂，20％乙醇洗脱，收集洗脱液用120kg乙酸乙酯萃取3次，回收乙酸乙酯得到绿原酸产品；

(4)调节下相ph至11，加入60kg氯仿，萃取3次，浓缩回收氯仿得到烟碱粗品；

(5)将烟碱粗品溶于30kg水，加入20％硫酸调节ph至3，用15kg氯仿萃取3次，下相加入20％naoh调节ph至12，加入15kg氯仿萃取3次得到烟碱产品。

实施例3

一种利用废弃烟叶同时提取分离烟碱和绿原酸的方法，包括如下步骤：

(1)称取废弃烟叶60kg，加入90％乙醇500kg，蒸汽加热至沸腾温度73℃，提取2次，每次1h；

(2)提取液经200目筛网进行过滤，进入到真空浓缩蒸发器，回收乙醇至浓缩液密度为1.1，将浓缩液加入提取罐中同时加入30kg乙酸乙酯，搅拌15min，静置10min；收集上层乙酸乙酯相；萃取3次；

(3)回收乙酸乙酯，得到绿原酸粗品；将绿原酸粗品用66kg水溶解上树脂，15％乙醇洗脱，收集洗脱液用60kg乙酸乙酯萃取3次，回收乙酸乙酯得到绿原酸产品；

(4)调节下相ph至11，加入30kg丙酮，萃取3次；浓缩回收丙酮得到烟碱粗品；

(5)将烟碱粗品溶于30kg水，加入20％硫酸调节ph至3，用30kg丙酮萃取2次，下相加入20％naoh调节ph至12，加入30kg丙酮萃取3次得到烟碱产品。

实施例4

一种利用废弃烟叶同时提取分离烟碱和绿原酸的方法，包括如下步骤：

(1)称取废弃烟叶60kg，加入90％乙醇500kg；蒸汽加热至沸腾温度73℃，提取3次，每次0.5h；

(2)提取液经200目筛网进行过滤，进入到真空浓缩蒸发器，回收乙醇至浓缩液密度为1.1，将浓缩液加入提取罐中同时加入30kg乙酸乙酯，搅拌10min，静置5min；收集上层乙酸乙酯相；萃取5次；

(3)回收乙酸乙酯，得到绿原酸粗品；将绿原酸粗品用66kg水溶解上树脂，15％乙醇洗脱，收集洗脱液用60kg乙酸乙酯萃取5次，回收乙酸乙酯得到绿原酸产品；

(4)调节下相ph至11，加入30kg乙酸乙酯，萃取5次，浓缩回收乙酸乙酯得到烟碱粗品；

(5)将烟碱粗品溶于15kg水，加入20％硫酸调节ph至3，用15kg乙酸乙酯萃取3次，下相加入20％naoh调节ph至12，加入15kg乙酸乙酯萃取5次得到烟碱产品。

以上为本发明较佳实施例，只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。