一种季戊四醇酯的制备方法和系统与流程

本发明涉及一种季戊四醇酯的制备方法和系统，属于有机化工合成技术领域。

背景技术：

随着社会的发展和科技的进步，人们对润滑剂提出了越来越严格的要求，其中合成酯作为高性能润滑剂的基础油在航空航天领域已得到广泛应用，近年来也被应用于特种内燃机润滑油领域以弥补矿物油某些性能的缺陷；虽然其价格相对较高，但因其具有较好的热稳定性、低温性能、生物降解性及低毒性而逐渐受到人们的青睐。

作为酯类润滑油基础油的重要组成部分，季戊四醇酯是由季戊四醇与c5～c9一元脂肪酸、c5～c9二元脂肪酸或其混合物通过酯化反应生成的。由于分子中醇端的β-位碳原子位置上没有活泼的氢原子，使得季戊四醇酯具有极佳的热稳定性和氧化稳定性，目前国内外的ii型合成航空润滑油大多使用该类化合物作为基础油。

传统的多元醇酯，是利用脂肪酸与多元醇直接发生酯化反应，然后对得到的反应产物进行分离和提纯而得到的。多元醇酯的酯化反应通常是在常规的反应蒸馏塔中进行，该常规反应蒸馏塔包括提馏段和精馏段，以及设置在提馏段和精馏段之间的反应段；通常使具有较低沸点的物料从反应段下部的进料口进入、具有较高沸点的物料从反应段上部进料口进入，气液两相在反应段逆流接触过程中发生酯化反应。但是由于季戊四醇与脂肪酸的酯化反应速率较慢、酯化反应所需时间较长，传统结构的反应蒸馏塔并不适用于季戊四醇酯的制备。

并且，由于酯化反应是一个可逆反应过程，受反应平衡限制，反应物多元醇和脂肪酸不可能完全转化，造成一些未反应的脂肪酸、多元醇与反应生成的水均存在于产物多元醇酯中，增加了后续产物分离提纯的难度。为了提高多元醇酯的产率及产物性能，目前通常采用的技术手段，是通过改进酯化反应的工艺条件，打破酯化反应的热力学平衡限制，促使酯化反应向生成多元醇酯的正反应方向进行。比如增大酸醇摩尔比，或者在反应体系中加入携水剂(也被称为带水剂)，以除去酯化反应生成的水，促进正反应的进行，进而提高酯化率。但是大量未反应的脂肪酸会增加后续产物分离的负荷；携水剂的存在，需要在后续产物分离过程中增加溶剂脱除的步骤，不仅增加了操作费用和设备投资，而且不利于获得高纯度的产物；此外，目前还有一些研究人员试图将酯化反应体系的绝对压力控制在5～15pa的高真空范围内，防止空气中氧气的进入而影响酯化产物的色泽和纯度，但由于反应条件较为严苛，不利用实际大规模的推广和应用。

因此，解决目前季戊四醇酯合成过程存在的产率低、产物分离困难及反应条件苛刻等问题，具有重要的现实意义。

技术实现要素：

本发明提供一种季戊四醇酯的制备方法和系统，该制备方法能够实现季戊四醇和脂肪酸原料的高效利用，提高季戊四醇酯的收率，降低后续产物分离的难度。并且该制备方法反应条件温和，易于应用。

本发明提供一种季戊四醇酯的制备方法，包括：使季戊四醇和脂肪酸发生酯化反应，脂肪酸为c5～c9一元脂肪酸和c5～c9二元脂肪酸中的至少一种；

实现上述酯化反应的反应蒸馏塔包括：塔釜和精馏段，塔釜的下部设有进气口，塔釜的顶部设有排气口，排气口与精馏段下部的入口连通，精馏段底部的出口与塔釜顶部的入口连通；

上述制备方法包括：使季戊四醇和脂肪酸在塔釜中发生酯化反应，同时通过进气口向塔釜中持续通入惰性气体，并使得到的气体混合物经排气口进入精馏段中进行精馏分离，精馏分离得到的重馏分经精馏段底部的出口返回到塔釜中。

在上述酯化反应过程中，持续通入的惰性气体具有如下作用：

(1)在季戊四醇与脂肪酸的酯化反应过程中，得到的中间产物易与空气中的氧气发生氧化、碳化等副反应，从而降低季戊四醇酯的收率，直观表现为制备的酯化产物色泽较深。持续通入的惰性气体，可以作为保护气，隔绝氧气，避免酯化反应过程中副反应的发生，提高季戊四醇酯的收率，使酯化产物的外观色泽为淡黄色。

(2)由于酯化反应为可逆反应，酯化反应过程中生成的水不断被流动的惰性气体带出反应体系，进而推动可逆酯化反应平衡向生成季戊四醇酯的正反应方向移动，起到强化酯化反应的作用，从而能够提高季戊四醇酯的收率。这样，流动的惰性气体可代替常规的携水剂，如甲苯，因此无需使用携水剂，并节省后续溶剂脱除过程的设备投资及操作费用。

在酯化反应进行的同时，惰性气体在从反应蒸馏塔塔釜顶部排出的过程中不仅会带出酯化反应生成的水，而且也不可避免地会携带少量未参与酯化反应的脂肪酸，即气体混合物包括惰性气体及其携带的水蒸气和少量的脂肪酸蒸汽。该气体混合物在精馏段中进行精馏分离，其中绝大部分未反应的脂肪酸被保留到重馏分中，并集聚在精馏段的底部，在重力作用下回流到塔釜中继续参与酯化反应，从而实现了脂肪酸原料的有效利用，提高了产物的收率；而水、极少部分的脂肪酸蒸汽将作为轻馏分，被惰性气体携带至精馏段的顶部。

本发明对于具体的精馏分离工艺不做特别限定，可采用本领域常规的精馏分离工艺，具体可根据脂肪酸与水的沸点差合理设置工艺条件。

上述轻馏分经处理后可以直接排放到大气中，也可对其进一步净化处理后回收利用，比如可将轻馏分进行冷凝，并且分离轻馏分中的脂肪酸、水及惰性气体。在本发明优选的实施方式中，上述反应蒸馏塔还可以进一步包括：冷凝器，其与精馏段顶部的出口连通，并用于对从精馏段中精馏分离得到的轻馏分进行冷凝；分离器，其与冷凝器连通，并且用于分离轻馏分中的脂肪酸、水及惰性气体。

具体的，轻馏分从精馏段顶部进入冷凝器中，经冷凝后，其中的水蒸气和脂肪酸蒸汽被转化为液态混合物，惰性气体在与冷凝器连通的分离器中被分离。该液态混合物可以在分离器中得到进一步的分离，具体是在分离器的中下部，通过沉降被进一步分离，得到的脂肪酸可以作为精馏段的回流返回到精馏段中被进一步地分离。该惰性气体可以通过分离器的出口直接排放到大气中，或者也可以经脱水处理后循环使用，比如返回至塔釜中，以降低生产成本。

在本发明的具体实施过程中，由于在相同温度下，脂肪酸的密度通常小于水的密度，且在常温条件下脂肪酸在水中的溶解度较小，上述液态混合物将在分离器中下部发生分层，分层后的脂肪酸聚集在分离器的中部，通过液位调节，可将部分含水的脂肪酸回流到精馏段的上部继续分离回收，进而实现脂肪酸的高效利用，降低酯化反应过程中脂肪酸的消耗。

本发明对所使用的惰性气体不做特别限定，比如可以是较为经济的氮气。具体的，惰性气体的流量可根据季戊四醇和脂肪酸的加入量及反应速率合理设置。在本发明具体实施过程中，通常按每升反应混合物控制惰性气体流量为20～50ml/min，这样不仅能将酯化反应生成的水及时带出，而且避免未反应的脂肪酸被大量带出。

可以理解，为了保证气体混合物的顺利流出，反应蒸馏塔内的压力至少应不小于标准大气压(101.325kpa)。在本发明具体实施过程中，酯化反应在微正压条件下进行，通常是控制塔釜内的压力高于标准大气压20～70kpa，即塔釜内的压力为121.325kpa～171.325kpa，这将有利于酯化反应产生的水分被及时带出反应体系。

本发明制备季戊四醇酯选用的脂肪酸，可以是一种或多种c5～c9一元脂肪酸，也可以是一种或多种c5～c9二元脂肪酸，也可以是c5～c9一元脂肪酸与c5～c9二元脂肪酸的混合物。

本发明中所述的c5～c9一元脂肪酸，是指一端含有羧基的脂肪族碳氢链，其通式为cnh2n+1cooh，其中n为4～8，如异辛酸、异壬酸等；所述的c5～c9二元脂肪酸，是脂肪族碳氢链上含有两个羧基的有机化合物，其碳原子数为5～9，如戊二酸、己二酸等。

可以理解，由于采用本发明提供的制备方法，能够有效促进酯化反应向着生成季戊四醇酯的正反应方向进行，因而无需采用大比例的酸醇摩尔比，即可实现季戊四醇酯的高产率。在本发明具体实施过程中，控制脂肪酸中羧基的数量之和不小于季戊四醇中羟基的数量之和即可。比如可控制脂肪酸中羧基的数量与季戊四醇酯中羟基数量基本相当，通常脂肪酸中羧基的数量与季戊四醇中羟基的数量之比为(1.0～1.05)：1.0。

比如当脂肪酸选用异辛酸(2-乙基己酸)，控制异辛酸与季戊四醇的摩尔比为(4.0～4.2)：1.0。脂肪酸的少量过量能推动可逆酯化反应平衡向生成季戊四醇酯的正反应方向移动，所以脂肪酸中羧基的数量与季戊四醇中羟基的数量之比优选为(1.010～1.025)：1.0，比如异辛酸与季戊四醇的摩尔比优选(4.05～4.10)：1.0，可进一步提高季戊四醇酯的收率。

本发明中使用的催化剂，可选择酯化反应过程中常用的酸性催化剂。在本发明具体实施过程中，通常选择对反应装置腐蚀性弱的有机磺酸固体催化剂，比如甲苯磺酸、对甲苯磺酸等，也可使用目前较为常见的固体超强酸。

具体的，催化剂的加量与反应原料(即脂肪酸和季戊四醇)及催化剂的活性相关，通常控制催化剂的加量为季戊四醇与脂肪酸质量之和的0.5～2％。

本发明对于酯化反应的具体温度不做特别限定，可以根据具体反应混合物的性质合理调整，通常情况下，控制酯化反应的温度为130～180℃。

本发明中，酯化反应的终点由反应混合物的酸值检测结果确定，当反应混合物的酸值降至规定值时，即可认为酯化反应已完成，然后通过降温等方式终止酯化反应。一般情况下，经过3h酯化反应后，反应混合物的酸值即可达到规定值，适当延长反应时间将有利于促进脂肪酸和季戊四醇的进一步转化，提高羟基转化率，所以在实际生产过程中，通常可根据脂肪酸与季戊四醇的配比等因素控制酯化反应时间在3小时以上，比如3～24小时。

上述酯化反应完成后，得到的酯化产物实际为多元醇酯粗产品，可采用本领域常规的方法对酯化产物进行精制处理，比如将酯化反应完成后的多元醇酯粗产品进行过滤，滤出的固体催化剂再经洗涤、干燥后回收使用，滤液用过量的氢氧化钠水溶液洗涤，得到的有机相用水洗至中性，得到淡黄色透明的油状液体即为季戊四醇酯产品。

本发明还提供一种用于实施上述制备方法的系统，包括：

反应蒸馏塔，反应蒸馏塔包括：塔釜和精馏段，塔釜的下部设有进气口，塔釜的顶部设有排气口，排气口与精馏段下部的入口连通，精馏段底部的出口与塔釜顶部的入口连通。

上述为制备季戊四醇酯配套设计的非常规反应蒸馏塔，省略了常规反应蒸馏塔的提馏段，并且将反应段移至塔釜中，使脂肪酸和季戊四醇能够在塔釜中充分接触并发生酯化反应；塔釜下部进气口和顶部排气口的设置，能够使惰性气体持续通过并不断及时带走酯化反应生成的水，促进酯化反应向生成季戊四醇酯的正反应方向进行；精馏段的设计，能够在酯化反应进行的同时实现未反应脂肪酸的有效回收与充分利用，进一步提高了季戊四醇酯的收率。

可以理解，在上述塔釜中进行的酯化反应需在持续搅拌条件下进行。本发明对于塔釜的搅拌方式不做特别限定，可以采用塔釜自带的搅拌装置进行搅拌，也可以单独设置搅拌器。

本发明对于塔釜的加热方式不做特别限定，可以是塔釜自带的加热装置，也可以单独设置加热器，比如可以是设置在塔釜外侧底部的导热油加热器，并控制塔釜内的反应混合物温度维持在酯化温度的范围内。

在本发明具体实施过程中，该系统还可以进一步设置与塔釜连通的产物储罐，以将酯化反应得到的产物收集到产物储罐中。

进一步的，在塔釜上部还设有供脂肪酸、季戊四醇和催化剂进入的进料口。进一步的，还可以设置与该进料口连通的脂肪酸储罐、季戊四醇储罐和催化剂储罐，其分别存储有脂肪酸、季戊四醇和催化剂。在酯化反应开始前，将脂肪酸储罐、季戊四醇储罐和催化剂储罐中的反应原料加入到塔釜中。

可以理解，作为反应原料的脂肪酸在常温条件下可能呈液态，所以可在脂肪酸储罐与塔釜之间进一步设置进料泵，以提高原料的进料效率。

进一步的，反应蒸馏塔还包括：

冷凝器，其与精馏段顶部出口连通，并且用于对精馏分离得到的轻馏分进行冷凝；

分离器，其与冷凝器连通，并且用于分离所述轻馏分中的脂肪酸、水及惰性气体。

本发明对于分离器的选择不做特别限定，在本发明具体实施过程中，可以选择油水分离器。

本发明提供了一种季戊四醇酯的制备方法，通过在流动的惰性气体保护下进行季戊四醇和脂肪酸的酯化反应，不仅为酯化反应提供了良好的反应环境，而且可以促进酯化反应向生成季戊四醇酯的正反应方向进行，因而提高了季戊四醇酯的产率。同时，由于在酯化反应进行的同时同步回收未完全反应的脂肪酸，并使其继续参与酯化反应，故可提高脂肪酸原料的利用率，进一步保证了季戊四醇酯的产率，羟基的转化率高于92％。

同时，由于在酯化反应过程中无需引入携水剂等有机溶剂，也无需采用大比例的醇酸摩尔比，即可实现季戊四醇酯的高产率，不仅有利于后期对产物的分离回收，而且还可降低了原料成本和工艺成本。上述制备方法，条件温和，适用范围广泛，利于实际生产与应用。

本发明还提供了一种更适用于季戊四醇酯制备方法的系统，与常规反应蒸馏塔相比，该系统中的反应蒸馏塔无提馏段，并且反应段被移至塔釜中，使反应原料脂肪酸和季戊四醇直接进入塔釜中并在其中发生酯化反应，能够保证酯化反应的顺利进行，并且该系统结构简单，容易实现工业化应用。

附图说明

图1为本发明一具体实施例提供的用于实施季戊四醇酯制备方法的系统结构示意图；

图2为本发明另一具体实施例提供的用于实施季戊四醇酯制备方法的系统结构示意图。

附图标记说明：

1-塔釜；2-搅拌器；3-加热器；4-精馏段；

5-冷凝器；6-分离器；7-产物储罐；8-脂肪酸储罐；

9-季戊四醇储罐；10-催化剂储罐；11-进料泵。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

以下实施例中，反应前后反应混合物的羟值按照行业标准《hg/t2709-1995聚酯多元醇中羟值的测定》进行测定，

羟基转化率＝(1-反应后羟值/反应初羟值)×100％。

实施例1

本实施例提供一种季戊四醇酯的制备方法和系统。

图1是本发明一具体实施例提供的用于实施季戊四醇酯制备方法的系统结构示意图。如图1所示，该系统包括反应蒸馏塔、搅拌器2、加热器3、产物储罐7、脂肪酸储罐8、季戊四醇储罐9、催化剂储罐10、进料泵11。

其中，上述反应蒸馏塔具体包括：塔釜1和精馏段4，塔釜1的下部设有进气口，塔釜1的顶部设有排气口，排气口与精馏段4下部的入口连通，精馏段4底部出口与塔釜1顶部的入口连通。

加热器3具体为导热油加热器，设置在塔釜1外侧底部。搅拌器2设置在塔釜1外侧顶部。产物储罐7、脂肪酸储罐8、季戊四醇储罐9和催化剂储罐10分别与塔釜1连通，并且脂肪酸储罐8与塔釜1之间设有进料泵11。

本实施例提供的季戊四醇酯的具体制备方法包括：首先将脂肪酸储罐8内的异辛酸通过进料泵11泵入到塔釜1中，并将季戊四醇储罐9中的季戊四醇加入到塔釜1中，其中异辛酸与季戊四醇的摩尔比为4.1：1；然后通入氮气，使氮气通过塔釜1下部的进气口进入到塔釜1中并置换出塔釜1中存在的空气，确保整个酯化反应过程在氮气保护下进行；随后开启搅拌器2，使塔釜1中的异辛酸和季戊四醇混合均匀，同时开启加热器3对塔釜1进行加热升温至160℃并维持温度恒定；最后将甲苯磺酸催化剂加入到塔釜1中，并控制甲苯磺酸的质量约为异辛酸与季戊四醇质量之和的2.0％，开始酯化反应。

酯化反应进行过程中，塔釜1内的反应压力维持在161.325kpa左右，按每升反应混合物(包括脂肪酸、季戊四醇、催化剂、中间产物、水和季戊四醇酯)计，氮气流量控制在40ml/min左右。氮气不断从塔釜1下部的进气口进入，经过塔釜1内的气体分布器进入液态反应混合物中，将酯化反应生成的水以及少量的异辛酸蒸汽“汽提”到塔釜1顶部，包括氮气、水蒸气和异辛酸蒸汽的混合气体经塔釜1顶部的排气口进入精馏段4中进行精馏分离。

本实施例中的精馏分离采用常规的精馏分离工艺，使混合气体中的异辛酸和水在精馏段4中分离。在重力作用下，混合气体中绝大部分的异辛酸从精馏段4底部回流至塔釜1中继续参与酯化反应，而水、少部分的异辛酸将被氮气携带至精馏段4顶部排出。

反应4h后，关闭加热器3，待塔釜1内反应混合物的温度降至90℃时，关闭搅拌器2并停止通入氮气，将塔釜1内的反应产物输送至产物储罐7，并对产物储罐7中的反应产物进行测试，羟基转化率为92.00％。

实施例2

本实施例提供一种季戊四醇酯的制备方法和系统。其中，该系统结构与实施例1中的系统完全一致，具体可参见图1。

本实施例提供的季戊四醇酯的具体制备方法包括：首先将脂肪酸储罐8内的异辛酸和异壬酸的混合物通过进料泵11泵入到塔釜1中，并将季戊四醇储罐9中的季戊四醇加入到塔釜1中，其中季戊四醇、异辛酸和异壬酸的摩尔比为1.0：2.02：2.03；然后通入氮气，使氮气通过塔釜1下部的进气口进入到塔釜1中并置换出塔釜1中存在的空气，确保整个酯化反应过程在氮气保护下进行；随后开启搅拌器2，使塔釜1中的异辛酸、异壬酸和季戊四醇混合均匀，同时开启加热器3对塔釜1进行加热升温至170℃并维持温度恒定；最后将甲苯磺酸催化剂加入到塔釜1中，并控制甲苯磺酸的质量约为季戊四醇、异辛酸与季戊四醇质量之和的2.0％，开始酯化反应。

酯化反应进行过程中，塔釜1内的反应压力维持在151.325kpa左右，按每升反应混合物计，氮气流量控制在40ml/min左右。氮气不断从塔釜1下部的进气口进入，经过气体分布器进入液态反应混合物中，将酯化反应生成的水以及少量的异辛酸蒸汽和异壬酸蒸汽“汽提”到塔釜1顶部，包括氮气、水蒸气、异辛酸蒸汽和异壬酸蒸汽的气体混合物经塔釜1顶部的排气口进入精馏塔4中进行精馏分离。

本实施例中的精馏分离采用常规的精馏分离工艺，使气体混合物中的异辛酸和异壬酸与水在精馏段4中分离，在重力作用下，气体混合物中绝大部分的异辛酸和异壬酸从精馏段4底部回流至塔釜1中继续参与酯化反应，而水、少部分的异辛酸、少部分的异壬酸将被氮气携带至精馏段4顶部排出。

反应15h后，关闭加热器3，待塔釜1内反应混合物的温度降至90℃时，关闭搅拌器2并停止通入氮气。将反应产物输送到产物储罐7中，并对产物储罐7中的反应产物进行测试，羟基转化率为94.00％。

实施例3

本实施例提供一种季戊四醇酯的制备方法和系统。其中，该系统结构与实施例1中的系统完全一致，具体可参见图1。

本实施例提供的季戊四醇酯的具体制备方法包括：首先将脂肪酸储罐8内的戊二酸和己二酸的混合物加入到塔釜1中，并将季戊四醇储罐9中的季戊四醇加入到塔釜1中，其中季戊四醇、戊二酸和己二酸的摩尔比为1.0：1.02：1.01；然后通入氮气，使氮气通过塔釜1下部的进气口进入到塔釜1中并置换出塔釜1中存在的空气，确保整个酯化反应过程在氮气保护下进行；随后开启搅拌器2使塔釜1中的戊二酸、己二酸和季戊四醇混合均匀，同时开启加热器3对塔釜1进行加热升温至160℃并维持温度恒定；最后将甲苯磺酸催化剂加入到塔釜1中，并控制甲苯磺酸的质量约为季戊四醇、戊二酸和己二酸质量之和的2.0％，开始酯化反应。

酯化反应进行过程中，塔釜1内的反应压力维持在141.325kpa左右，按每升反应混合物计，氮气流量控制在40ml/min左右。氮气不断从塔釜1下部的进气口进入，经过气体分布器进入液态反应混合物中，将酯化反应生成的水以及少量的戊二酸蒸汽和己二酸蒸汽“汽提”到塔釜1顶部，经塔釜1顶部的排气口进入精馏塔4中进行精馏分离。

本实施例中的精馏分离采用常规的精馏分离工艺，使戊二酸和己二酸与水在精馏段4中分离，绝大部分的戊二酸和己二酸在重力作用下从精馏段4底部回流至塔釜1中继续参与酯化反应，而水、少部分的戊二酸和少部分的己二酸将被氮气携带至精馏段4顶部排出。

反应10h后，关闭加热器3，待塔釜1内反应混合物的温度降至90℃时，关闭搅拌器2并停止通入氮气。将塔釜1内的反应产物输送到产物储罐7中，并对产物储罐7中的反应产物进行测试，羟基转化率为93.50％。

实施例4

本实施例提供一种季戊四醇酯的制备方法和系统。

图2是本发明一具体实施例提供的用于实施季戊四醇酯制备方法的系统结构示意图。如图2所示，该系统是在实施例1的基础上增加了氮气动力系统(未图示)、冷凝器5和分离器6。

其中氮气动力系统与塔釜1下部的进气口连通；冷凝器5与精馏段4顶部出口连通；分离器6具体为气液分离器，其入口与冷凝器5连通，其出口与精馏段4上部的入口连通。

本实施例提供的季戊四醇酯的具体制备方法包括：首先将脂肪酸储罐8内的异辛酸通过进料泵11泵入到塔釜1中，并将季戊四醇储罐9中的季戊四醇加入到塔釜1中，其中异辛酸与季戊四醇的摩尔比为4.05：1.0；然后开启氮气动力系统，使氮气通过塔釜1下部的进气口进入到塔釜1中并置换出塔釜1中存在的空气，确保整个酯化反应过程在氮气保护下进行；随后开启搅拌器2使塔釜1中的异辛酸和季戊四醇混合均匀，同时开启加热器3对塔釜1进行加热升温至160℃并维持温度恒定；最后将催化剂储罐10中的对甲苯磺酸催化剂加入到塔釜1中，并控制对甲苯磺酸的质量约为季戊四醇与异辛酸质量之和的2.0％，开始酯化反应。

酯化反应进行过程中，塔釜1内的反应压力维持在161.325kpa左右，按每升反应混合物计，氮气流量控制在40ml/min左右。氮气不断从塔釜1下部的进气口进入，经过气体分布器进入液态反应混合物中，将酯化反应生成的水以及少量的异辛酸蒸汽“汽提”到塔釜1顶部，经塔釜1顶部的排气口进入精馏段4中进行精馏分离。

本实施例中的精馏分离采用常规的精馏分离工艺，使异辛酸和水在精馏段4中分离，绝大部分的异辛酸在重力作用下从精馏段4底部回流至塔釜1中继续参与酯化反应，而水、少部分的异辛酸将被氮气携带至精馏段4顶部，精馏段4顶部的温度控制在110℃左右，然后由氮气及其携带的水和少部分的异辛酸将进入冷凝器5中，控制冷凝器5出口温度在50℃左右，实现气液分离。氮气直接放空或经净化后返回氮气动力系统循环使用，而由水与异辛酸组成的液态混合物将进入分离器6中进行分离。由于常温条件下异辛酸的密度低于水的密度，且异辛酸在水中的溶解度非常小，所以该液态混合物将会分层，通过液位调节使中上部的异辛酸回流到精馏段4中进行进一步的精馏分离。

反应13h后，关闭加热器3，继续通入氮气并保持搅拌器正常工作，待塔釜1内反应混合物的温度降至80℃以下时，关闭搅拌器2并关闭氮气动力系统。运送反应产物至产物储罐7，并对产物储罐7中的反应产物进行测试，羟基转化率为95.6％。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。