一种塑料润滑剂的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种塑料润滑剂的合成方法，属于有机化学中酯类化合物的合成技术领域。
【背景技术】
[0002]季戊四醇硬脂酸酯(PETS)是白色硬质高溶点蜡状物，具有良好的热稳定性和低挥发性、良好的脱模和流动性能，在塑料行业用作润滑剂，特别适用于同时要求热稳定性和优异脱模性的情况。从化学结构上看，季戊四醇硬脂酸酯具有较长的疏水碳链和带有极性的酯基基团，其中，极性的酯基可以轻松拉开极性高分子聚合物链的间距(静电力链间距的变化使用极性基团有效，无极性基团的添加剂无法明显改变其静电力链间距)，较长的疏水碳链由于空间体积较大的原因，可以进一步拉开已经松动的极性高分子聚合物链间距，这样可以大大减少高分子加工流动时的内摩擦力，另外，由于季戊四醇硬脂酸酯可以在加工设备与聚合物熔体间形成一层自组装润滑层(极性酯基与设备中的极性通道材料在一端，疏水碳链与聚合物熔体在另一端)，而且，润滑剂的分子链愈长，愈能使两个摩擦面远离，润滑效果愈大，润滑效率愈高，PETS分量子大，可以很好地减少聚合物加工时的外摩擦力，综上，季戊四醇硬脂酸酯具有非常好的内外润滑性。
[0003]褚衡(褚衡，刘庆锋，严海彪等，现代塑料加工应用，2006，18 (3):52-55)等人直接用季戊四醇与硬脂酸酯合成了季戊四醇硬脂酸酯，但因无催化剂参与，反应产率酯化率不够理想；傅挺进(傅挺进，陈淑华，刘明刚等。泸天化科技，2004，1:61-65)等人采用自制催化剂合成了季戊四醇硬脂酸四酯，但反应过程需要N2保护；金云康(金云康，王淑江，吉瑞宁等。琼州学院学报，2014，21 (5):43-48)等人使用对甲苯磺酸为催化剂，在较低温度下合成了色泽较好的季戊四醇硬脂酸酯，但是，由于产物需要使用重结晶的方法提纯，还需要水洗，因此，在工业成本上较难得到实施。
【发明内容】
[0004]本发明基于以上不足，其目的在于提供一种塑料润滑剂的合成方法。该方法工艺合理，操作简单:即以季戊四醇和硬脂酸为原料，在固体催化剂的作用下，使用少量分水剂，空气气氛下，回流进行酯化反应，反应完成后过滤制备得到季戊四醇硬脂酸酯。
[0005]其中，所述的季戊四醇和硬脂酸的摩尔比为1:4 ；
[0006]所述的固体催化剂为氧化亚锡或氧化锌，用量为硬脂酸质量的0.1 %?2% ;
[0007]所述的分水剂为二甲苯，其反应时的浓度为10g/mL?20g/mL ;
[0008]所述的回流温度为150°C?220°C ;
[0009]所述的反应时间为40min?60min。
[0010]本发明主要的有益效果在于:
[0011]1、反应物季戊四醇与硬脂酸等摩尔比反应，不会产生多余的后处理步骤；
[0012]2、使用固体催化剂，既可以防止反应设备的腐蚀，又可以通过过滤方式得到回收利用，降低了生产成本，也避免了使用均相高效催化剂对甲苯磺酸带来的水洗后处理步骤，实现了绿色环保；
[0013]3、加入少量的二甲苯作为水分剂，可以避免使用N2保护，同时，相对于常用的甲苯等分水剂，二甲苯回流温度较高，更好使固体催化剂发挥催化效果，而且二甲苯也可以回收循环使用；
[0014]4、该方法得到的PETS色泽好，酯化率和产率高(>95% )，具有很好的应用前景。
【附图说明】
[0015]图1为本发明专利的季戊四醇硬脂酸酯的红外谱图，图2为市售季戊四醇硬脂酸酯的红外谱图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
[0017]实施例1:
[0018]在配有磁力搅拌子、温度计、分水器和冷凝管的200mL两口烧瓶依次加入5.44g季戊四醇，45.44g硬脂酸，0.4544g氧化亚锡和5.13mL的二甲苯，搅拌升温至150°C，并在此温度下反应，分出反应生成的水。反应60min后，无水馏出，降温至75°C进行热过滤，抽出产物中微量的二甲苯，得到48.44g的季戊四醇硬脂酸酯。
[0019]实施例2:
[0020]在配有磁力搅拌子、温度计、分水器和冷凝管的200mL两口烧瓶依次加入5.44g季戊四醇，45.44g硬脂酸，1.0176g氧化锌和2.59mL的二甲苯，搅拌升温至220°C，并在此温度下反应，分出反应生成的水。反应40min后，无水馏出，降温至75°C进行热过滤，抽出产物中微量的二甲苯，得到49.12g的季戊四醇硬脂酸酯。
[0021]实施例3:
[0022]在配有磁力搅拌子、温度计、分水器和冷凝管的200mL两口烧瓶依次加入5.44g季戊四醇，45.44g硬脂酸，0.8259g氧化锌和4.58mL的二甲苯，搅拌升温至200°C，并在此温度下反应，分出反应生成的水。反应50min后，无水馏出，降温至75°C进行热过滤，抽出产物中微量的二甲苯，得到49.0Sg的季戊四醇硬脂酸酯。
[0023]实施例4:
[0024]在配有磁力搅拌子、温度计、分水器和冷凝管的200mL两口烧瓶依次加入5.44g季戊四醇，45.44g硬脂酸，0.7523g氧化锌和3.69mL的二甲苯，搅拌升温至200°C，并在此温度下反应，分出反应生成的水。反应55min后，无水馏出，降温至75°C进行热过滤，抽出产物中微量的二甲苯，得到48.97g的季戊四醇硬脂酸酯。
[0025]实施例5:
[0026]在配有磁力搅拌子、温度计、分水器和冷凝管的200mL两口烧瓶依次加入5.44g季戊四醇，45.44g硬脂酸，0.5678g氧化锌和2.99mL的二甲苯，搅拌升温至200°C，并在此温度下反应，分出反应生成的水。反应52min后，无水馏出，降温至75°C进行热过滤，抽出产物中微量的二甲苯，得到48.77g的季戊四醇硬脂酸酯。
【主权项】
1.一种塑料润滑剂的合成方法，其特征在于:以季戊四醇和硬脂酸为原料，在固体催化剂的作用下，使用少量分水剂，空气气氛下，回流进行酯化反应，反应完成后过滤制备得到季戊四醇硬脂酸酯。2.根据权利要求1所述的塑料润滑剂的合成方法，其特征在于:所述的季戊四醇和硬脂酸的摩尔比为1:4。3.根据权利要求1所述的塑料润滑剂的合成方法，其特征在于:所述的固体催化剂为氧化亚锡或氧化锌，其用量为硬脂酸质量的0.1%?2%。4.根据权利要求1所述的塑料润滑剂的合成方法，其特征在于:所述的分水剂为二甲苯，其反应时的浓度为10g/mL?20g/mL。5.根据权利要求1所述的塑料润滑剂的合成方法，其特征在于:所述的回流温度为150°C?220°C。6.根据权利要求1所述的塑料润滑剂的合成方法，其特征在于:所述的反应时间为40min ?60mino
【专利摘要】本发明公开了一种塑料润滑剂的合成方法，其特征在于以季戊四醇和硬脂酸为原料(二者摩尔比为1：4)，在固体催化剂氧化亚锡或氧化锌的催化下(用量为硬酯酸重量的0.1％～2％)，使用少量分水剂，空气气氛下，在150℃～220℃时进行酯化反应，约1h后过滤制备得到季戊四醇硬脂酸酯。本发明使用的固体催化剂具较好的催化性，不会腐蚀设备，过滤后可重复使用，同时，使用少量的二甲苯的作分水剂，使得反应体系维持在氧化亚锡催化效率较高的温度，又不至于使反应原料和产物被氧化或碳化，而且，该合成的后处理方式简单，无需使用水洗，达到了绿色化学的要求。本发明合成方法产率高、色泽好，纯度高，成本低，具有良好的应用前景。
【IPC分类】C07C67/08, C07C69/33
【公开号】CN105237400
【申请号】CN201510767708
【发明人】谢聪, 孙绍发, 赵龙, 汪舰
【申请人】湖北科技学院
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月12日