一种99级季戊四醇的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工产品生产领域，具体是一种99级季戊四醇的生产方法。
【背景技术】
[0002] 季戊四醇是一种重要的化工原料，广泛应用于涂料、医药、农药等领域。目前，生 产季戊四醇过程中，主要是通过缩合反应原理，以氢氧化钠作缩合剂，反应式为4CH20 + CH3CH0 +NaOH=C(CH20H)4 +HCOONa，缩合反应后生成的缩合液中是混合液，除了生成季 戊四醇的同时还生成双季戊四醇、三季戊四醇、多季戊四醇、季戊四醇环状缩甲醛、甲酸钠、 水和35~40g/l甲醛以及微量的甲醇，这种工艺缺点就是缩合反应投料过程中物料配比波 动大，副产物多，季戊四醇含量低，目前尚没有一种高纯度的季戊四醇生产方法。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种99级季戊四醇的生产方法，该。
[0004] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 一种99级季戊四醇的生产方法，包含以下步骤： a) 将12~18%甲醛、98%乙醛与液碱按照摩尔比为7.5 : 1 : 1.15的投料配比在管 式反应器中进行缩合反应，反应的升温速率为2°C/ 5min，反应90min后保温lOmin，再用 甲酸中和；所述投料配比与升温速率均通过DCS系统自动控制； b) 将缩合液进脱醛塔去除掉99. 5%甲醛和55%水后送入季戊四醇三效蒸发器分离； c) 采用三效负压蒸发技术对季戊四醇蒸发，利用脱醛塔塔顶二次蒸汽作为热源，把从 脱醛塔来的季戊四醇混合液蒸发到ll〇°C，比重为1. 35后进入中间槽加热，加热到120°C后 进入95级结晶釜； d) 95级结晶釜将比重为1. 35的季戊四醇混合液自然冷却1. 5小时后，以每小时6~ 8°C的降温速率降温，降温到80°C后离心； e) 离心得到的滤饼用水洗涤后送入99级溶解槽，洗涤液返回三效蒸发器回收，母液经 95级沉降槽过滤后去制备甲酸钠； f) 95级滤饼与99级母液加2方软水在99级溶解槽按季戊四醇含量70%进行配比；配 比液在地槽用磷酸调节PH值至5,升温到97°C后送入99级缓冲槽，再通过栗送入99级水 解塔； g) 99级水解塔内的温度控制在125°C、压力为3kg/m2，进料流量在5m3/h，物料在 99级水解塔内停留时间不低于3小时； h) 99级水解塔的出料进入连续结晶器，连续结晶器的真空度控制在-55kPa，温度控制 在85~90°C之间； i) 连续结晶器的出料进入离心缓冲罐保温，保温温度控制在85±2°C，离心时间为6小 时； j) 离心后的滤饼用蒸发回收水洗涤后送人干燥房干燥，得到99级季戊四醇成品； k)离心洗液直接进入99级缓冲槽配料使用，离心后的99级母液进入99级母液脱色 槽，在99级母液脱色槽添加活性炭后，再将99级母液送入99级清液槽，经过清液处理后送 入99级缓冲槽进行配料，配料多余部分送入三效蒸发器。
[0005] 本发明的有益效果是，在现有95级季戊四醇的生产工艺基础上，在季戊四醇生成 反应的缩合阶段，采用管式反应器与DCS自动化控制技术使缩合反应在现有摩尔比下副反 应最少，从而提高季戊四醇的含量，再利用季戊四醇和副产物在不同温度下溶解度不同以 及结晶颗粒不同的特性进行单、双季分离，从而得到纯度高达99%的季戊四醇；并且充分利 用工艺各环节的热能，水解塔放空气进入脱醛塔气相不但作为季戊四醇蒸发热源，而且还 回收了水解塔水解后生成的甲醛，从而降低了原料甲醛消耗；99级水解塔蒸汽冷凝液作为 99级缓冲槽热源后再进入99级母液脱色槽，作为脱色槽保温蒸汽使用，充分节约能源。
【附图说明】
[0006] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明： 图1是本发明的流程示意图。
【具体实施方式】
[0007] 如图1所示，本发明提供一种99级季戊四醇的生产方法，包括以下步骤： a) 将12~18%甲醛、98%乙醛与液碱按照摩尔比为7. 5 : 1 : 1. 15的投料配比在管式 反应器中进行缩合反应，反应的升温速率为2°C/ 5min，反应90min后保温lOmin，再用甲 酸中和；所述投料配比与升温速率均通过DCS系统自动控制，得到含有季戊四醇、甲酸钠、 水、甲醛、甲醇的缩合液； b) 缩合液经过板式换热器预热后进入脱醛塔，去除掉99. 5%甲醛和55%水后再送入季 戊四醇三效蒸发器分离； c) 采用三效负压蒸发技术对季戊四醇蒸发，利用脱醛塔塔顶二次蒸汽作为热源，把从 脱醛塔来的季戊四醇混合液蒸发到ll〇°C，比重为1. 35后进入中间槽加热，加热到120°C后 进入95级结晶釜； d) 95级结晶釜将比重为1. 35的季戊四醇混合液自然冷却1. 5小时后，以每小时6~ 8°C的降温速率降温，降温到80°C后离心； e) 离心得到的滤饼用水洗涤后送入99级溶解槽，洗涤液返回三效蒸发器回收，母液经 95级沉降槽过滤后去送入92级结晶釜得到甲酸钠晶体，甲酸钠晶体送入92级离心机离心， 离心后干燥得到甲酸钠成品； f) 95级滤饼10吨与99级母液2吨加2方软水在99级溶解槽按季戊四醇含量70%进 行配比；配比液在地槽用磷酸调节PH值至5,升温到97°C后送入99级缓冲槽，再通过栗送 入99级水解塔； g) 99级水解塔内的温度控制在125°C、压力为3kg/m2，进料流量在5m3/h，物料在 99级水解塔内停留时间不低于3小时； h) 99级水解塔的出料进入连续结晶器，连续结晶器的真空度控制在-55kPa，温度控制 在85~90°C之间； i) 连续结晶器的出料进入离心缓冲罐保温，保温温度控制在85±2°C，离心时间为6小 时； j) 离心后的滤饼用蒸发回收水洗涤后送人干燥房干燥，得到99级季戊四醇成品，灰分 0. 02%，水分0. 2%，羟基49色度1 ; k) 离心洗液直接进入99级缓冲槽配料使用，离心后的99级母液进入99级母液脱色 槽，在99级母液脱色槽添加活性炭后，再将99级母液送入99级清液槽，经过清液处理后送 入99级缓冲槽进行配料，配料多余部分送入三效蒸发器。
[0008] 本发明得到的季戊四醇与传统工艺的季戊四醇含量对照见下表：
本发明在季戊四醇生成反应的缩合阶段，采用管式反应器与DCS自动化控制技术使缩 合反应在现有摩尔比下副反应最少，从而提高季戊四醇的含量，再利用季戊四醇和副产物 在不同温度下溶解度不同以及结晶颗粒不同的特性进行单、双季分离，从而得到纯度高达 99%的季戊四醇；并且充分利用工艺各环节的热能，水解塔放空气进入脱醛塔气相不但作 为季戊四醇蒸发热源，而且还回收了水解塔水解后生成的甲醛，从而降低了原料甲醛消耗； 99级水解塔蒸汽冷凝液作为99级缓冲槽热源后再进入99级母液脱色槽，作为脱色槽保温 蒸汽使用，充分节约能源。
[0009] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任 何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方 法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实 施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做 的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
【主权项】
1. 一种99级季戊四醇的生产方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤： a) 将12~18%甲醛、98%乙醛与液碱按照摩尔比为7.5 : 1 : 1.15的投料配比在管 式反应器中进行缩合反应，反应的升温速率为2 °C / 5 min，反应90min后保温lOmin，再用 甲酸中和；所述投料配比与升温速率均通过DCS系统自动控制； b) 将缩合液进脱醛塔去除掉99. 5%甲醛和55%水后送入季戊四醇三效蒸发器分离； c) 采用三效负压蒸发技术对季戊四醇蒸发，利用脱醛塔塔顶二次蒸汽作为热源，把从 脱醛塔来的季戊四醇混合液蒸发到ll〇°C，比重为1. 35后进入中间槽加热，加热到120°C后 进入95级结晶釜； d) 95级结晶釜将比重为1. 35的季戊四醇混合液自然冷却1. 5小时后，以每小时6~ 8°C的降温速率降温，降温到80°C后离心； e) 离心得到的滤饼用水洗涤后送入99级溶解槽，洗涤液返回三效蒸发器回收，母液经 95级沉降槽过滤后去制备甲酸钠； f) 95级滤饼与99级母液加2方软水在99级溶解槽按季戊四醇含量70%进行配比；配 比液在地槽用磷酸调节PH值至5,升温到97°C后送入99级缓冲槽，再通过栗送入99级水 解塔； g) 99级水解塔内的温度控制在125°C、压力为3kg / m2，进料流量在5 m3/ h，物料在 99级水解塔内停留时间不低于3小时； h) 99级水解塔的出料进入连续结晶器，连续结晶器的真空度控制在-55kPa，温度控制 在85~90°C之间； i) 连续结晶器的出料进入离心缓冲罐保温，保温温度控制在85±2°C，离心时间为6小 时； j) 离心后的滤饼用蒸发回收水洗涤后送人干燥房干燥，得到99级季戊四醇成品； k) 离心洗液直接进入99级缓冲槽配料使用，离心后的99级母液进入99级母液脱色 槽，在99级母液脱色槽添加活性炭后，再将99级母液送入99级清液槽，经过清液处理后送 入99级缓冲槽进行配料，配料多余部分送入三效蒸发器。
【专利摘要】本发明公开一种99级季戊四醇的生产方法，在现有95级季戊四醇的生产工艺基础上，在管式反应器中将甲醛、乙醛与液碱通过DCS系统按照配置摩尔比进行缩合反应，副反应少，从而副产物少，能够提高季戊四醇的含量；采用三效负压蒸发技术对季戊四醇进行蒸发，利用季戊四醇和副产物在不同温度下溶解度不同以及结晶颗粒不同的特性进行单、双季分离，从而得到纯度高达99%的季戊四醇；利用工艺各环节的热能，水解塔放空气进入脱醛塔气相不但作为季戊四醇蒸发热源，而且还回收了水解塔水解后生成的甲醛，从而降低了原料甲醛消耗；99级水解塔蒸汽冷凝液作为99级缓冲槽热源后再进入99级母液脱色槽，作为脱色槽保温蒸汽使用，充分节约能源。
【IPC分类】C07C29/78, C07C31/24, C07C29/38, C07C29/74
【公开号】CN105111047
【申请号】CN201510538481
【发明人】陶长文, 翁自飞
【申请人】安徽金禾实业股份有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月28日