松香季戊四醇酯长期存储方法
【专利摘要】本发明公开了一种松香季戊四醇酯长期存储方法，在松香季戊四醇酯出料、成型、包装等步骤，通过阻断松香季戊四醇酯与空气氧接触，减少和避免了氧气溶解在松香季戊四醇酯中，避免了长期存储时发生氧化反应；同时添加抗氧剂使其充分分散在产品表面形成保护层，从而提高了松香季戊四醇酯的稳定性和耐候性，使无色或浅色松香季戊四醇酯产品的颜色能长期保持而不变色。
【专利说明】松香季戊四醇酯长期存储方法
【技术领域】
[0001]本发明属于松香季戊四醇酯【技术领域】，尤其涉及一种松香季戊四醇酯长期存储方法。
【背景技术】
[0002]松香季戊四醇酯是由松香和季戊四醇反应得到的一种松香深加工产品，它被广泛应用于涂料、油墨、胶黏剂、乳液等领域。
[0003]松香季戊四醇酯的颜色对其产品价格和市场竞争力起到非常关键的作用，无色和浅色松香改性产品是国内外重要的开发研究内容之一。有关无色和浅色松香季戊四醇酯的制备方法和技术已有大量研究。为了使松香季戊四醇酯有较好的稳定性、耐候性，通过添加热稳定剂和光稳定剂使产品的氧化性得到改善，如中国专利“高稳定性无色松香季戊四醇酯及其制备方法”(专利号200510095092.7
【公开日】2006年5月17日)添加了抗氧剂和稳定剂后产品的稳定性和耐候性得到显著提高。现有方法得到的无色松香季戊四醇酯虽然有较好的稳定性，但在长期存储和长途运输中仍然会发生颜色变化，不能满足国际贸易的要求。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于操作、生产成本低的松香季戊四醇酯长期存储方法，以保证松香季戊四醇酯产品在长期存储过程中保持良好品质的颜色。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案:
[0006]松香季戊四醇酯长.期存储方法，包括以下步骤:
[0007]〈1>松香与季戊四醇反应完成制得的松香季戊四醇酯在高温出料时，阻断产品与空气氧接触；
[0008]<2>在惰性气体保护下，将步骤〈1>得到的松香季戊四醇酯制备成片状、粒状或粉状广品;
[0009]<3>将步骤〈2>制得的松香季戊四醇酯产品与抗氧剂混合，使抗氧剂充分分散在产品表面形成保护层；
[0010]<4>经步骤〈3>处理的松香季戊四醇酯产品在包装时，阻断产品与空气氧接触。
[0011]步骤〈1>或〈4>中阻断产品与空气氧接触采用真空、减压、惰性气体保护或者减压下惰性气体保护的方式。
[0012]惰性气体包括氮气、二氧化碳、氦气。
[0013]抗氧剂用量为松香季戊四醇酯质量的O?1.0%。
[0014]抗氧剂为2，2’ -亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酹)、四[亚甲基β -(3, 5_ 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、4，4’-丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、1，1，3_三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、亚磷酸双酚A酯中的一种或多种。
[0015]步骤〈4>中采用密封避光的包装袋。[0016]针对目前无色和浅色松香季戊四醇酯久置变色的问题，发明人建立了一种松香季戊四醇酯长期存储方法，在松香季戊四醇酯出料、成型、包装等步骤，通过阻断松香季戊四醇酯与空气氧接触，减少和避免了氧气溶解在松香季戊四醇酯中，避免了长期存储时发生氧化反应；同时添加抗氧剂使其充分分散在产品表面形成保护层，从而提高了松香季戊四醇酯的稳定性和耐候性，使无色或浅色松香季戊四醇酯产品的颜色能长期保持而不变色。
【具体实施方式】
[0017]实施例1
[0018]<1>松香与季戊四醇反应完成制得的松香季戊四醇酯(颜色哈森色号小于150号)在高温出料时，采用真空方式阻断产品与空气氧接触；
[0019]<2>在氮气保护下，将步骤〈1>得到的松香季戊四醇酯制备成粒状产品；
[0020]<3>将步骤〈2>制得的松香季戊四醇酯产品与2，2’ -亚甲基双(4-甲基_6_叔丁基苯酚)(0.5%)混合，使抗氧剂充分分散在产品表面形成保护层；
[0021]<4>经步骤〈3>处理的松香季戊四醇酯产品采用密封避光的包装袋真空包装，包装时，采用真空方式阻断产品与空气氧接触。
[0022]室温下放置6个月，颜色哈森色号小于300号，室温放置12个月颜色加纳色号小于I号°
[0023]实施例2
[0024]<1>松香 与季戊四醇反应完成制得的松香季戊四醇酯(颜色哈森色号小于150号)在高温出料时，采用真空方式阻断产品与空气氧接触；
[0025]<2>在氮气保护下，将步骤〈1>得到的松香季戊四醇酯制备成粒状产品；
[0026]<3>经步骤〈2>处理的松香季戊四醇酯产品采用密封避光的包装袋真空包装，包装时，采用真空方式阻断产品与空气氧接触。
[0027]室温下放置6个月，加纳色号小于I号，室温放置12个月颜色加纳色号小于2号。
[0028]实施例3
[0029]<1>松香与季戊四醇反应完成制得的松香季戊四醇酯(颜色哈森色号小于150号)在高温出料时，采用真空方式阻断产品与空气氧接触；
[0030]<2>在氮气保护下，将步骤〈1>得到的松香季戊四醇酯制备成片状产品；
[0031]<3>将步骤〈2>制得的松香季戊四醇酯产品与0.05%四[亚甲基β _(3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和0.05%4，4’ - 丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)混合，使抗氧剂充分分散在产品表面形成保护层；
[0032]<4>经步骤〈3>处理的松香季戊四醇酯产品采用密封避光的包装袋真空包装，包装时，采用真空方式阻断产品与空气氧接触。
[0033]室温下放置6个月，颜色哈森色号小于300号，室温放置12个月颜色加纳色号小于I号°
[0034]实施例4
[0035]<1>松香与季戊四醇反应完成制得的松香季戊四醇酯(颜色哈森色号小于150号)在高温出料时，采用真空方式阻断产品与空气氧接触；
[0036]<2>在氮气保护下，将步骤〈1>得到的松香季戊四醇酯制备成粒状产品；[0037]〈3>将步骤〈2>制得的松香季戊四醇酯产品与0.1%1，1，3-三(2-甲基_4_羟基-5-叔丁基苯基)丁烷和0.2%亚磷酸双酚A酯混合，使抗氧剂充分分散在产品表面形成保护层；
[0038]<4>经步骤〈3>处理的松香季戊四醇酯产品采用密封避光的包装袋真空包装，包装时，采用真空方式阻断产品与空气氧接触。
[0039]室温下放置6个月，颜色哈森色号小于300号，室温放置12个月颜色加纳色号小于I号°
[0040]实施例5
[0041]<1>松香与季戊四醇反应完成制得的松香季戊四醇酯(颜色哈森色号小于150号)在高温出料时，采用真空方式阻断产品与空气氧接触；
[0042]<2>在二氧化碳保护下，将步骤〈1>得到的松香季戊四醇酯制备成粒状产品；
[0043]〈3>将步骤〈2>制得的松香季戊四醇酯产品与0.1%1，1，3_三(2-甲基_4_羟基-5-叔丁基苯基)丁烷和0.2%亚磷酸双酚A酯混合，使抗氧剂充分分散在产品表面形成保护层；
[0044]<4>经步骤〈3>处理的松香季戊四醇酯产品采用密封避光的包装袋包装，包装时，冲入二氧化碳阻断产品与空气氧接触，密封包装口 ；
[0045]室温下放置6个月，颜色哈森色号小于300号，室温放置12个月颜色加纳色号小于I号°
[0046]实施例6
[0047]<1>松香与季戊四醇反应完成制得的松香季戊四醇酯(颜色哈森色号小于150号)在高温出料时，采用真空方式阻断产品与空气氧接触；
[0048]<2>在氮气保护下，将步骤〈1>得到的松香季戊四醇酯制备成粒状产品；
[0049]〈3>将步骤〈2>制得的松香季戊四醇酯产品与1，I, 3-三(2_甲基_4_羟基_5_叔丁基苯基)丁烷(1.0%)混合，使抗氧剂充分分散在产品表面形成保护层；
[0050]<4>经步骤〈3>处理的松香季戊四醇酯产品采用密封避光的包装袋包装，包装时，冲入氮气阻断产品与空气氧接触，密封包装口 ；
[0051]室温下放置6个月，颜色哈森色号小于150号，室温放置12个月颜色加纳色号小于I号°
[0052]对比例I
[0053]松香与季戊四醇反应完成后制得颜色为哈森色号小于150号松香季戊四醇酯，把它制备粒状产品。
[0054]室温下放置I个月，颜色加纳色号大于I号，室温下放置3个月，颜色加纳色号大于3号，室温放置12个月颜色 加纳色号大于5号。
[0055]对比例2
[0056]松香与季戊四醇反应完成后，添加0.5%热稳定剂2，5-二特丁基对苯二酚，0.5%光稳定剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮制得颜色为哈森色号小于150号的松香季戊四醇酯，把它制成粒状产品。
[0057]室温下放置3个月，颜色哈森色号纳色号大于I号，室温放置12个月颜色加纳色号大于5号。[0058]按中国专利“高稳定性无色松香季戊四醇酯及其制备方法”(专利号200510095092.7
【公开日】2006年5月17日)制得高稳定性无色松香季戊四醇酯，用双层包装袋包装，室温密封避光下，不经过添加抗氧剂、真空、减压、惰性气体保护处理的传统方法进行存储。与经本发明处理的松香季戊四醇酯进行长期存放比较实验，结果如表I所示。
[0059]表I产品长期存放效果
【权利要求】
1.一种松香季戊四醇酯长期存储方法，其特征在于包括以下步骤: <1>松香与季戊四醇反应完成制得的松香季戊四醇酯在高温出料时，阻断产品与空气氧接触； <2>在惰性气体保护下，将步骤〈1>得到的松香季戊四醇酯制备成片状、粒状或粉状产品; <3>将步骤〈2>制得的松香季戊四醇酯产品与抗氧剂混合，使抗氧剂充分分散在产品表面形成保护层； <4>经步骤〈3>处理的松香季戊四醇酯产品在包装时，阻断产品与空气氧接触。
2.根据权利要求1所述的松香季戊四醇酯长期存储方法，其特征在于步骤〈1>或〈4>中阻断产品与空气氧接触采用真空、减压、惰性气体保护或者减压下惰性气体保护的方式。
3.根据权利要求2所述的松香季戊四醇酯长期存储方法，其特征在于:所述惰性气体包括氮气、二氧化碳、氦气。
4.根据权利要求3所述的松香季戊四醇酯长期存储方法，其特征在于:所述抗氧剂用量为松香季戊四醇酯质量的O?1.0%。
5.根据权利要求4所述的松香季戊四醇酯长期存储方法，其特征在于:所述抗氧剂为2，2’ -亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、四[亚甲基β - (3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、4，4’-丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、1，1，3_三(2-甲基_4_羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、亚磷酸双酚A酯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所 述的松香季戊四醇酯长期存储方法，其特征在于步骤〈4>中采用密封避光的包装袋。
【文档编号】C09F1/04GK103436178SQ201310397029
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月4日 优先权日:2013年9月4日
【发明者】刘雄民, 赖兆周, 赖芳, 李伟光, 梁雄, 马丽 申请人:广西大学, 广西北流市兆周林产有限公司