专利名称：一种乙醛制备方法
技术领域：
本发明属于化工生产技术领域，涉及季戊四醇生产工艺中原料乙醛制备方法。
背景技术：
乙醛是重要的有机化工中间体及精细化工产品，在许多领域得到了广泛的应用。目前国内外生产乙醛通常采用两重方法，一是采用乙稀为原料进行催化氧化反应生成乙醛，大型乙醛生产厂家多以此为主；另外一个就是以乙醇为原料经过催化氧化成乙醛，我国乙醛生产小厂居多大多采用此方法生产乙醛，但采用此方法生产乙醛存在以下几点问题I.以催化银做氧化剂价格高，且催化剂使用寿命与操作手段工艺指标的控制有很大的影响，尤其是氧化温度的控制，氧温过高催化剂寿命严重缩短，而氧温过低乙醇转化率偏低，消耗过高。2.醛含量较高的残液进入酒塔后酒塔工艺指标难以控制，塔釜温度过低，酒塔废水排放不能达标COD含量在3000以上，温度过高回酒含醛量大与O. lg/Ι重复使用会对催化银寿命造成影响。3.氧控出来的稀乙醛中酒精含量较高，到酒塔不能完全回收，浓度偏低回到酒精配置工段造成乙醇消耗高。
发明内容
本发明针对现有季戊四醇中原料乙醛制备后乙醛含醇量过高，乙醇的回收不充分，乙醛制备后废水的COD过高，污染环境较大的问题，提供一种经改进的乙醛制备方法，使乙醛中酒精含量达到最低，而酒精能充分回收且回酒含醛量合格，废水的排放能够达到排放标准，大大降低了乙醇的消耗，也降低了污水处理的成本。本发明的技术方案为一种乙醛制备方法，将乙醇氧化反应的温度控制在530-5500C。乙醇氧化反应的温度控制在这个范围内，在保证催化剂寿命的基础上，提高乙醇转化率，降低乙醛溶液中酒精的含量。通过乙醇氧化生成乙醛是现有技术。所述乙醇氧化反应的温度为540°C。所述乙醛制备方法采用加水萃取精馏的方式对稀乙醛精馏提取出浓乙醛。优化工艺指标降低原料中酒精含量，将过去单一的精馏方式，转变为加水萃取精馏，充分利用了酒精理化特性，提高精馏塔温度。所述稀乙醛精馏的温度控制在120°C，保证乙醛能充分分离出来，使精馏后的残液中的乙醛含量达到最低。所述乙醛制备方法采用蒸汽直接进入回收塔的方式回收乙醇，所述回收乙醇的冷却水采用蒸汽冷凝水。将原来再沸器取消改为直接将蒸汽加入塔里面，可以减少蒸汽用量， 改为蒸汽冷凝液代替软水，降低生产成本，提高回酒收率。所述回收塔塔底的温度为125°C。本发明可以大幅度降低蒸汽消耗。因此有较好的经济效益，每吨乙醛少消耗蒸汽I吨，折合人民币180元/吨。回酒(即乙醇)收率能提高1%-2%，原料乙醇消耗降低
I.5%，酒塔废水中有机物含量降低达到排放要求，减少了污水处理成本.
具体实施例方式下面对本发明的方法进行详细描述。实施例I一种乙醛制备方法I、将乙醇、水蒸发后和空气混合过滤后送入氧化炉进行氧化反应，氧化反应的温度控制在530°C。2、氧化后获得气体经过冷却吸收得到稀乙醛，对稀乙醛进行加水萃取精馏获得浓乙醛，精馏的温度控制在120°C。3、将萃取后精馏后剩余的液体送入回收塔，直接向回收塔塔釜通入蒸汽，使塔釜温度为125°C，以蒸汽冷凝水为软水从塔顶回收乙醇。实施例2一种乙醛制备方法I、将乙醇、水蒸发后和空气混合过滤后送入氧化炉进行氧化反应，氧化反应的温度控制在550°C。2、氧化后获得气体经过冷却吸收得到稀乙醛，对稀乙醛进行加水萃取精馏获得浓乙醛，精馏的温度控制在120°C。3、将萃取后精馏后剩余的液体送入回收塔，直接向回收塔塔釜通入蒸汽，使塔釜温度为125°C，以蒸汽冷凝水为软水从塔顶回收乙醇。实施例3I、将乙醇、水蒸发后和空气混合过滤后送入氧化炉进行氧化反应，氧化反应的温度控制在540°C。2、氧化后获得气体经过冷却吸收得到稀乙醛，对稀乙醛进行加水萃取精馏获得浓乙醛，精馏的温度控制在120°C。 3、将萃取后精馏后剩余的液体送入回收塔，直接向回收塔塔釜通入蒸汽，使塔釜温度为125°C，以蒸汽冷凝水为软水从塔顶回收乙醇，乙醇回收到乙醇进料装置重新再进入工艺流程中。
权利要求
1.ー种こ醛制备方法，其特征在于，将こ醇氧化反应的温度控制在530-550°C。
2.根据权利要求I所述的こ醛制备方法，其特征在于，所述こ醇氧化反应的温度为540 0C ο
3.根据权利要求I所述的こ醛制备方法，其特征在于，所述こ醛制备方法采用加水萃取精馏的方式对稀こ醛精馏获得浓こ醛。
4.根据权利要求3所述的こ醛制备方法，其特征在于，所述稀こ醛精馏的温度控制在120°C。
5.根据权利要求I所述的こ醛制备方法，其特征在于，所述こ醛制备方法采用蒸汽直接进入回收塔的方式回收こ醇，所述回收こ醇的冷却水采用蒸汽冷凝水。
6.根据权利要求5所述的こ醛制备方法，其特征在干，所述回收塔塔底的温度为125°C。
全文摘要
本发明公开了一种乙醛制备方法，将乙醇氧化反应的温度控制在530-550℃。本发明的乙醛制备方法可以大幅度降低蒸汽消耗。因此有较好的经济效益，每吨乙醛少消耗蒸汽1吨，折合人民币180元/吨。回酒收率能提高1％-2％，原料乙醇消耗降低1.5％，酒塔废水中有机物含量降低达到排放要求，减少了污水处理成本。
文档编号C07C47/07GK102617309SQ20121005473
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月5日 优先权日2012年3月5日
发明者杨胜, 王侔, 王春华, 金松涛, 陈辉 申请人:贵州金江化工有限公司