一种使N-乙酰神经氨酸水合物转化为N-乙酰神经氨酸的方法与流程

本发明涉及一种使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法，属于化学工程技术领域。

背景技术：

n-乙酰神经氨酸水合物，是带有结晶水的n-乙酰神经氨酸，属于单晶化合物，纯度较高，用途也较广，可以用于食品、化妆品等领域。虽然n-乙酰神经氨酸水合物纯度很高，但有的应用领域不适合，比如在一些药物合成领域，尤其是药物合成过程中，当不能有任何水分存在的时候，n-乙酰神经氨酸水合物就不合适了，另外例如一些保健品的制备，在与其他成分配伍的过程中，由于需要保持配伍的稳定性，可能就不需要水分，此时n-乙酰神经氨酸水合物也是不合适的。因此，虽然n-乙酰神经氨酸水合物溶于水后与n-乙酰神经氨酸有同样的性质和功能，但因为某些应用领域不需要带结晶水的n-乙酰神经氨酸，n-乙酰神经氨酸直接干燥脱水需要较高的温度，结晶水失水一般需要120℃以上，且较高温度下n-乙酰神经氨酸容易变色，因此n-乙酰神经氨酸水合物如何转化为n-乙酰神经氨酸是亟待解决的问题。

技术实现要素：

为解决n-乙酰神经氨酸水合物向n-乙酰神经氨酸的转化问题，本发明提供了一种使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法，以满足保健、医药等领域的应用需求。

本发明使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法，是通过蒸发结晶或干燥的方式使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸。具体包括如下步骤：

首先向n-乙酰神经氨酸水合物中加入纯净水，搅拌溶解，配制获得n-乙酰神经氨酸水溶液；然后将所得n-乙酰神经氨酸水溶液置于特定条件下蒸发结晶，或在干燥器中进行干燥，使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸。

所述n-乙酰神经氨酸水溶液的浓度为10-80g/l，优选30～60g/l。

所述蒸发结晶是置于蒸发结晶器中，于40-100℃下蒸发结晶，优选50～80℃。

所述干燥器采用通过升高温度使物料中水分汽化溢出的机械设备，包括烘箱、干燥器等，可以是鼓风干燥，也可以是真空干燥。干燥器干燥时温度设置为40-100℃，优选50～80℃。

本发明的有益效果体现在：

1、本发明利用n-乙酰神经氨酸水合物在水中的溶解度较大的性质，直接进行水溶解，然后再在合适条件下进行蒸发结晶或干燥，蒸发掉水分，使n-乙酰神经氨酸析出，过程中只引入了纯净水，没有其他有机溶剂或杂质的引入，能较好地保证产品的纯度。

2、n-乙酰神经氨酸水合物溶于水后，就是n-乙酰神经氨酸的水溶液，水溶液在蒸发或干燥的时候，蒸发掉水分，随着水分的蒸发，n-乙酰神经氨酸浓度增大，在合适的条件下就形成了n-乙酰神经氨酸。该方法简单易操作，损失较少。

3、经高效液相色谱法检测，本发明方法所得产品的纯度高于98％，满足市场需求，且成本低。

附图说明

图1为本发明实施例1转化前(a)后(b)产品的外观形态照片。

图2为本发明实施例1所得产品的高效液相色谱检测图谱。

具体实施方式

下面结合具体的实施例进一步阐明本发明。但这些实施例仅用于说明本发明，而不构成对本发明范围的限制。

实施例1：

本实施例中使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法如下：

1、选取n-乙酰神经氨酸二水合物为原料，n-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为98.1％；

2、称取上述n-乙酰神经氨酸二水合物10g，加入一定量的纯净水，配成n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液，浓度为30g/l；

3、将步骤2配制好的n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中，抽真空至-0.1mpa，加热至50℃，使水溶液中的水分进行蒸发，最后干燥物料。干燥后的物料经检测为n-乙酰神经氨酸，含量为98.0％。烘干后的晶体(外观形态如图1所示)采用高效液相色谱法检测(结果如图2所示)。

实施例2：

本实施例中使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法如下：

1、选取n-乙酰神经氨酸二水合物为原料，n-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为98.5％；

2、称取上述n-乙酰神经氨酸二水合物10g，加入一定量的纯净水，配成n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液，浓度为40g/l；

3、将步骤2配制好的n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中，抽真空至-0.1mpa，加热至60℃，使水溶液中的水分进行蒸发，最后干燥物料。干燥后的物料经检测为n-乙酰神经氨酸，含量为98.5％。

实施例3：

本实施例中使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法如下：

1、选取n-乙酰神经氨酸二水合物为原料，n-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为99.1％；

2、称取上述n-乙酰神经氨酸二水合物10g，加入一定量的纯净水，配成n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液，浓度为50g/l；

3、将步骤2配制好的n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中，抽真空至-0.1mpa，加热至70℃，使水溶液中的水分进行蒸发，最后干燥物料。干燥后的物料经检测为n-乙酰神经氨酸，含量为99.0％。

实施例4：

本实施例中使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法如下：

1、选取n-乙酰神经氨酸二水合物为原料，n-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为99.5％；

2、称取上述n-乙酰神经氨酸二水合物10g，加入一定量的纯净水，配成n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液，浓度为60g/l；

3、将步骤2配制好的n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中，抽真空至-0.1mpa，加热至80℃，使水溶液中的水分进行蒸发，最后干燥物料。干燥后的物料经检测为n-乙酰神经氨酸，含量为99.5％。

实施例5：

本实施例中使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法如下：

1、选取n-乙酰神经氨酸二水合物为原料，n-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为99.0％；

2、称取上述n-乙酰神经氨酸二水合物10g，加入一定量的纯净水，配成n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液，浓度为70g/l；

3、将步骤2配制好的n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中，抽真空至-0.1mpa，加热至80℃，使水溶液中的水分进行蒸发，最后干燥物料。干燥后的物料经检测为n-乙酰神经氨酸，含量为98.4％。

实施例6：

本实施例中使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法如下：

1、选取n-乙酰神经氨酸二水合物为原料，n-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为98.5％；

2、称取上述n-乙酰神经氨酸二水合物10g，加入一定量的纯净水，配成n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液，浓度为80g/l；

3、将步骤2配制好的n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中，抽真空至-0.1mpa，加热至80℃，使水溶液中的水分进行蒸发，最后干燥物料。干燥后的物料经检测为n-乙酰神经氨酸，含量为98.0％。

实施例7：

本实施例中使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法如下：

1、选取n-乙酰神经氨酸二水合物为原料，n-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为98.5％；

2、称取上述n-乙酰神经氨酸二水合物10g，加入一定量的纯净水，配成n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液，浓度为90g/l；

3、将步骤2配制好的n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中，抽真空至-0.1mpa，加热至60℃，使水溶液中的水分进行蒸发，最后干燥物料。干燥后的物料经检测为n-乙酰神经氨酸和n-乙酰神经氨酸二水合物的混合物，n-乙酰神经氨酸含量为97.0％。

实施例8：

本实施例中使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法如下：

1、选取n-乙酰神经氨酸二水合物为原料，n-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为98.5％；

2、称取上述n-乙酰神经氨酸二水合物10g，加入一定量的纯净水，配成n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液，浓度为100g/l；

3、将步骤2配制好的n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入干燥箱中，抽真空至-0.1mpa，加热至60℃，使水溶液中的水分进行蒸发，最后干燥物料。干燥后的物料经检测为n-乙酰神经氨酸和n-乙酰神经氨酸二水合物的混合物，n-乙酰神经氨酸含量为94.0％。

实施例9：

本实施例中使n-乙酰神经氨酸水合物转化为n-乙酰神经氨酸的方法如下：

1、选取n-乙酰神经氨酸二水合物为原料，n-乙酰神经氨酸二水合物的纯度为98.5％；

2、称取上述n-乙酰神经氨酸二水合物10g，加入一定量的纯净水，配成n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液，浓度为50g/l；

3、将步骤2配制好的n-乙酰神经氨酸二水合物水溶液放入鼓风干燥箱中，加热至60℃，使水溶液中的水分进行蒸发，最后干燥物料。干燥后的物料经检测为n-乙酰神经氨酸，含量为98.5％。