三氯蔗糖附产醋酸钠中有机锡提取方法及装置与流程

本发明属化工技术领域，涉及三氯蔗糖生产领域，具体涉及一种三氯蔗糖附产醋酸钠中有机锡提取方法及装置。

背景技术：

在三氯蔗糖生产过程中dmf回收工段的酸性dmf严重制约着三氯蔗糖行业的发展，酸性dmf中不仅dmf含量高，而且含有大量醋酸钠盐，因醋酸钠溶解度较大，现有处理工艺（专利公开号为cn108358807a）是采用溶解、脱色、过滤、离心等步骤，将杂质去除，得到工业等级醋酸钠的方法；但在醋酸钠处理过程中母液中油状物（有机锡及有机锡分解物）富集导致结晶和离心困难，使醋酸钠处理装置处理能力降低且给环保带来一定的压力。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决副产物醋酸钠母液中油状物含量高而导致的醋酸钠处理装置处理能力低和环保压力大的问题，提供一种三氯蔗糖附产醋酸钠中有机锡提取方法及装置。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖附产醋酸钠中有机锡提取装置，其特征在于采用以下设备：

a.环己烷槽、dmf槽分别通过管道与有机锡回收釜入口相连，有机锡回收釜顶部出口与环己烷槽相连，有机釜底部与离心机相连；

b.离心机出口通过管道与环己烷回收釜相连；

c.环己烷槽、dmf槽、纯水槽、醋酐槽分别通过管道与环己烷回收釜入口相连，环己烷回收釜底部出口通过管道连至dmf浓缩工段。

一种三氯蔗糖附产醋酸钠中有机锡提取方法，包括现有酸性dmf加液碱中和、结晶、压滤、一次结晶、二次结晶、离心回收醋酸钠步骤，其特征在于包括以下步骤：

（1）.向有机锡回收釜中加入450～550l环己烷，将来自离心工段（离心机不锈钢滤网上）收集得来的600～800kg油状物（有机锡及有机锡分解物）投入有机锡回收釜中，随后加入150～250ldmf,搅拌30min,开蒸汽（70～80℃）缓慢加热蒸出环己烷后，随后保持有机回收釜内温度在65～75℃静置60min分层；

（2）.取分层后的下层重相层（有机锡、dmf）滴加到浓度为4～6％的氢氧化钠中，反应30min，生成混合颗粒状物质（有机锡及少量分解物），混合颗粒状物质进入离心机，水洗离心；上层轻相浓缩回收环己烷后去污水处理站；

（3）.向环己烷回收釜中加入450～550l环己烷，将步骤（2）离心后得来的混合颗粒状物质投入环己烷回收釜内，并加入150～250ldmf,边搅拌边滴加160～180kg醋酐，加热使混合颗粒状物质充分溶解，再加入150～200l水，搅拌30min后停止搅拌，并静置1h进行分层；

（4）.分层后的下层（dmf及少量有机锡）去dmf浓缩工段回收dmf（dmf返回系统再用前用少量环己烷萃取一次），浓缩剩余物再返回酯化工段进行反催处理回收里面的有机锡；上层（环己烷）留在环己烷回收釜内，加热升温回收环己烷。

本发明优点：经间断性回收油状物，减少醋酸钠母液中油状物含量，从而提高醋酸钠装置的处理能力，满足三氯蔗糖产品生产需要，提高三氯蔗糖的产量，减轻环保压力，节能减排，提高效益。

附图说明

图1为一种三氯蔗糖附产醋酸钠中有机锡提取工艺流程简图。

具体实施方式

结合图1，对本技术方案作进一步说明：

一种三氯蔗糖附产醋酸钠中有机锡提取装置，包括以下设备：

a.环己烷槽、dmf槽分别通过管道与有机锡回收釜入口相连，有机锡回收釜顶部出口与环己烷槽相连，有机锡回收釜底部与离心机相连；

b.离心机出口通过管道与环己烷回收釜相连；

c.环己烷槽、dmf槽、纯水槽、醋酐槽分别通过管道与环己烷回收釜入口相连，环己烷回收釜底部出口通过管道连至dmf浓缩工段。

实施例1

一种三氯蔗糖附产醋酸钠中有机锡提取方法，具体实施步骤如下：

（1）.向有机锡回收釜中加入500l环己烷，将来自离心工段（离心机不锈钢滤网上）收集得来的600kg油状物（有机锡及有机锡分解物）投入有机锡回收釜中，随后加入200ldmf,搅拌30min,开蒸汽（70～80℃）缓慢加热蒸出环己烷后，随后保持有机回收釜内温度在65～75℃静置60min分层；

（2）.取分层后的下层重相层（有机锡、dmf）滴加到浓度为4～6％的氢氧化钠中，反应30min，生成混合颗粒状物质，混合颗粒状物质进入离心机，水洗离心；上层轻相浓缩回收环己烷后去污水处理站；

（3）.向环己烷回收釜中加入500l环己烷，将步骤（2）离心后得来的混合颗粒状物质投入环己烷回收釜内，并加入200ldmf,边搅拌边滴加175kg醋酐，加热使混合颗粒状物质充分溶解，再加入150l水，搅拌30min后停止搅拌，并静置1h进行分层；

（4）.分层后的下层（dmf及少量有机锡）去dmf浓缩工段回收dmf（dmf返回系统再用前用少量环己烷萃取一次），浓缩剩余物再返回酯化工段进行反催处理回收里面的有机锡；上层（环己烷）留在环己烷回收釜内，加热升温回收环己烷。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种三氯蔗糖附产醋酸钠中有机锡提取方法及装置，其特征在于：（1）.向有机锡回收釜加450～550L环己烷、600～800Kg油状物、150～250L DMF,搅拌30min,加热蒸出环己烷，保持釜内温度65～75℃静置60min分层；（2）.下层滴加到浓度为4～6％氢氧化钠中，生成混合颗粒状物质，随后水洗离心；（3）.向环己烷回收釜加450～550L环己烷、混合颗粒状物质、150～250L DMF,加160～180Kg醋酐，加热，加150～200L水，搅拌30min后静置1h分层；（4）.下层去DMF浓缩工段回收DMF，浓缩剩余物返回酯化工段回收有机锡；上层留在釜内加热回收环己烷。本发明优点：经间断性回收油状物，减少醋酸钠母液中油状物含量，提高醋酸钠装置的处理能力，减轻环保压力，节能减排，提高效益。

技术研发人员：赵金刚;梁方亚;石剑
受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日：2018.12.10
技术公布日：2019.03.22