本发明涉及一种制备方法,尤其涉及一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法。
背景技术:
因为杂环不仅在生物体内广泛存在,具有独特的生物活性,而且杂环在医药和农药领域也是活性分子的主要组成部分。所以杂环的合成就成为了有机化学家研究的主要方向之一。双(叔丁氧羰基)胺对结肠癌和黑色素瘤具有高效的体外结果。
有鉴于上述的缺陷,本设计人,积极加以研究创新,以期创设一种一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法,使其更具有产业上的利用价值。
技术实现要素:
为解决上述技术问题,本发明的目的是提供一种一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法。
本发明的一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法,其中:将3-氧羰基与取代酰氯反应,制得式(i)2-取代噁唑其中x为酯基、羧基、氯甲基或二氯甲基。
进一步地,上述的一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法,其中,所述双(叔丁氧羰基)胺是噁唑-2-甲酸乙酯,其合成方法是:将3-氧羰基在nah及环丁砜存在下与草酰氯单乙酯反应制得产品。
更进一步地,上述的一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法,其中,所述双(叔丁氧羰基)胺是噁唑-2-甲酸乙酯,其合成方法是:(1)将纯度60%的65gnah悬浮在0.5升环丁砜中,升温到30摄氏度,滴加100g3-氧羰基在100ml环丁砜中的溶液,控制反应瓶中温度不高于50摄氏度,滴加完毕后,反应体系在50摄氏度搅拌1小时,得到悬浊液;(2)在另一个反应瓶中加入0.5升环丁砜和200毫升草酰氯单乙酯,加热到80摄氏度,向体系中滴加步骤(1)中得到的悬浊液,保持反应瓶中温度在80~90摄氏度,滴加完毕后,反应体系在90摄氏度搅拌1小时;(3)反应体系降温至室温,倒入2公斤冰水混合物中,加入甲基叔丁基醚萃取,200毫升萃取两次,有机相合并,用无水硫酸钠干燥,过滤后,滤液浓缩至干,得到黑色油状物,柱色谱提纯得到60克产品。
更进一步地,上述的一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法,其中,所述双(叔丁氧羰基)胺是2-氯甲基噁唑,其合成方法是:将3-氧羰基在nah及环丁砜存在下与氯乙酰氯反应制得产品。
更进一步地,上述的一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法,其中,所述双(叔丁氧羰基)胺是2-氯甲基噁唑,其合成方法是:(1)将纯度60%的16gnah悬浮在0.2升环丁砜中,升温到30摄氏度,滴加25g3-氧羰基在100ml环丁砜中的溶液,控制反应瓶中温度不高于50摄氏度,滴加完毕后,反应体系在50摄氏度搅拌1小时;(2)在另一个反应瓶中加入100毫升环丁砜和20毫升氯乙酰氯,加热到80摄氏度,向体系中滴加第一步中得到的悬浊液,保持反应瓶中温度在80~90摄氏度,滴加完毕后,再加入20毫升氯乙酰氯,反应体系在90摄氏度搅拌2小时;(3)反应体系降温至室温,倒入1公斤冰水混合物中,加入甲基叔丁基醚萃取,150毫升萃取两次,有机相合并,用无水硫酸钠干燥,过滤后,滤液浓缩,产品通过减压蒸馏,得到16克无色液体,即产品2-氯甲基噁唑。
更进一步地,上述的一种双(叔丁氧羰基)胺的制备方法,其中,所述双(叔丁氧羰基)胺是2-氨甲基噁唑,其合成方法是:(1)将3-氧羰基在无水碳酸钾存在下与双(叔丁氧羰基)胺反应制得n,n-双(叔丁氧羰基)-2-甲胺噁唑;(2)将n,n-双(叔丁氧羰基)-2-甲胺噁唑在甲醇存在下通入hcl气体,得到产品。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
双(叔丁氧羰基)胺的制备方法,其他被指出在于:将3-氧羰基与取代酰氯反应,制得式(i)2-取代噁唑其中x为酯基、羧基、氯甲基、氨甲基或二氯甲基。
首先,双(叔丁氧羰基)胺是噁唑-2-甲酸乙酯,其合成方法是:将3-氧羰基在nah及环丁砜存在下与草酰氯单乙酯反应制得产品。
或者,所述双(叔丁氧羰基)胺是噁唑-2-甲酸乙酯,其合成方法是:(1)将纯度60%的65gnah悬浮在0.5升环丁砜中,升温到30摄氏度,滴加100g3-氧羰基在100ml环丁砜中的溶液,控制反应瓶中温度不高于50摄氏度,滴加完毕后,反应体系在50摄氏度搅拌1小时,得到悬浊液;(2)在另一个反应瓶中加入0.5升环丁砜和200毫升草酰氯单乙酯,加热到80摄氏度,向体系中滴加步骤(1)中得到的悬浊液,保持反应瓶中温度在80~90摄氏度,滴加完毕后,反应体系在90摄氏度搅拌1小时;(3)反应体系降温至室温,倒入2公斤冰水混合物中,加入甲基叔丁基醚萃取,200毫升萃取两次,有机相合并,用无水硫酸钠干燥,过滤后,滤液浓缩至干,得到黑色油状物,柱色谱提纯得到60克产品。
或者,所述双(叔丁氧羰基)胺是2-氯甲基噁唑,其合成方法是:将3-氧羰基在nah及环丁砜存在下与氯乙酰氯反应制得产品。其中,双(叔丁氧羰基)胺是2-氯甲基噁唑,其合成方法是:(1)将纯度60%的16gnah悬浮在0.2升环丁砜中,升温到30摄氏度,滴加25g3-氧羰基在100ml环丁砜中的溶液,控制反应瓶中温度不高于50摄氏度,滴加完毕后,反应体系在50摄氏度搅拌1小时;(2)在另一个反应瓶中加入100毫升环丁砜和20毫升氯乙酰氯,加热到80摄氏度,向体系中滴加第一步中得到的悬浊液,保持反应瓶中温度在80~90摄氏度,滴加完毕后,再加入20毫升氯乙酰氯,反应体系在90摄氏度搅拌2小时;(3)反应体系降温至室温,倒入1公斤冰水混合物中,加入甲基叔丁基醚萃取,150毫升萃取两次,有机相合并,用无水硫酸钠干燥,过滤后,滤液浓缩,产品通过减压蒸馏,得到16克无色液体,即产品2-氯甲基噁唑。
或者,所述双(叔丁氧羰基)胺是2-氨甲基噁唑,其合成方法是:(1)将3-氧羰基在无水碳酸钾存在下与双(叔丁氧羰基)胺反应制得n,n-双(叔丁氧羰基)-2-甲胺噁唑;(2)将n,n-双(叔丁氧羰基)-2-甲胺噁唑在甲醇存在下通入hcl气体,得到产品。
通过上述的文字表述可以看出,采用本发明后,拥有如下优点:
1、步骤简单,收率高。
2、容易操作,避免了现有技术中的缺陷。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并不用于限制本发明,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。