一种高纯乙腈回收装置的制作方法

本实用新型涉及工业用乙腈回收技术领域，尤指一种高纯乙腈回收装置。

背景技术：

乙腈最主要的用途是作溶剂，例如，其可作为抽提丁二烯的溶剂，合成纤维的溶剂和某些特殊涂料的溶剂。在石油工业中，乙腈可以用作从石油烃中除去焦油、酚等物质的溶剂；在油脂工业中，乙腈可以用作从动植物油中抽提脂肪酸的溶剂；在医药上，乙腈可以用作甾族类药物的再结晶的反应介质，另外，乙腈还是医药(维生素B1)，香料的中间体，是制造均三嗪氮肥增效剂的原料。由此可见，乙腈的应用范围广泛，并且，上述应用对乙腈的纯度提出越来越高的要求。

目前工业用乙腈主要来源于丙烯氨氧化法生产丙烯腈副产的粗乙腈精制提纯，并通常采用三塔一釜的组合工艺对乙腈进行连续提纯回收，现有的提纯工艺虽然可有效脱出乙腈中的水和杂质，但是装置能耗高，并且得到的乙腈产品品质较差。

因此，本申请致力于提供一种高纯乙腈回收装置。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种高纯乙腈回收装置，其回收得到的乙腈产品纯度高，生产成本低，经济效益高。

本实用新型提供的技术方案如下：

一种高纯乙腈回收装置，包括：第一反应塔、第二反应塔、第三反应塔及反应器，其中：所述第一反应塔的顶部蒸汽出口与第一冷凝器的入口连通，其顶部回流口与所述第一冷凝器的液相出口连通；所述反应器的入口通过第一侧线冷凝器与所述第一反应塔的中下部共沸物出口连通，所述反应器的出口与所述第二反应塔的中部入口连通；所述第二反应塔的顶部蒸汽出口与第二冷凝器的入口连通，其顶部回流口与所述第二冷凝器的第一液相出口连通，所述第二冷凝器的第二液相出口通过一进料加热器与第三反应塔的中上部入口连通，所述第二反应塔的底部具有重组分液相出口；所述第三反应塔的顶部蒸汽出口与第三冷凝器的蒸汽入口连通，所述第三冷凝器的液相出口与回流罐的入口连通，所述回流罐的第一液相出口与所述第一反应塔的原料入口连通，所述回流罐的第二液相出口与所述第二反应塔的中上部入口连通，所述回流罐的第三液相出口与所述第三反应塔的上部入口连通，所述回流罐的不凝气出口与所述第一反应塔的中上部入口连通；所述第三反应塔的中下部气相出口与一冷却器的入口连通，所述冷却器的出口与外部大气连通。

优选地，所述第三冷凝器的液相入口与所述第二反应塔的底部液相出口连通，所述第三冷凝器的气相出口与所述第二反应塔的底部气相回流口连通，所述第三冷凝器用于对所述第二反应塔的底部液相进行再沸。

优选地，所述第一冷凝器的气相出口与第四冷凝器的气相入口连通，所述第四冷凝器还具有一阻聚剂添加口，所述第一冷凝器也具有一阻聚剂添加口。

优选地，所述第二冷凝器的气相出口与第五冷凝器的气相入口连通，所述第五冷凝器的液相出口通过所述进料加热器与第三反应塔的中上部入口连通。

优选地，所述第一反应塔的底部、所述第二反应塔的底部及所述第三反应塔的底部分别与一再沸器连通。

优选地，所述第三反应塔的中下部气相出口通过所述进料加热器与所述冷却器的入口连通。

优选地，所述第三反应塔的底部液相出口与所述第二反应塔的中下部入口连通。

优选地，所述第一反应塔中的塔盘数目为50～70层，所述第一反应塔的原料入口位于第40～60层塔盘，所述第一反应塔的中下部共沸物出口位于第20～40层塔盘；和/或；所述第二反应塔中的塔盘数目为50～70层，所述第二反应塔的中部入口位于第30～50层塔盘；和/或；所述第三反应塔中的塔盘数目为48～70层，所述第三反应塔的中上部入口位于第30～50层塔盘，所述第三反应塔的中下部气相出口位于第10～30层塔盘。

优选地，所述反应器具有化学试剂添加口，所述化学试剂添加口用于向所述反应器中添加化学试剂，使所述反应器中的共沸物杂质转化为高沸点化合物。

优选地，所述第一反应塔具有阻聚剂添加口；和/或；所述第一反应塔的顶部蒸汽出口与所述第一冷凝器的入口之间的连通管道上设有阻聚剂添加口；和/或；所述回流罐不凝气出口与所述第一反应塔的中上部入口之间的连通管道上设有阻聚剂添加口。

本实用新型提供的一种高纯乙腈回收装置能够带来以下至少一种有益效果：

1、本实用新型的高纯乙腈回收装置通过三个反应塔及一个反应器对丙烯氨氧化法制丙烯腈装置副产粗乙腈废液进行有效处理，最终得到高纯度的乙腈产品，总装置能量消耗底，可长周期稳定运行，生产成本低，经济效益高。

2、本实用新型中，第三反应塔的塔顶气相在第三冷凝器中冷凝时产生的热量可以作为第三冷凝塔作为第二反应塔的再沸器的部分热源，从而有效减少三个反应塔的循环水用量和第二反应塔的再沸器的蒸汽耗量，进一步节约能量消耗，在实际应用时，这样设置生产每顿乙腈产品可减少蒸汽耗量2.5-3.0t、减少循环水耗量100-160t。

3、本实用新型中，第三反应塔的塔顶共沸物冷凝后产生的部分液相产品通过回流罐后和第一反应塔的进料混合后进第一反应塔中，第三反应塔的塔顶的不凝气通过回流罐后返回第一反应塔，使噁唑、氢氰酸等轻组分在第一反应塔塔顶脱出，避免了噁唑、氢氰酸等轻组分在系统中的累积，从而有效控制乙腈产品中噁唑、氢氰酸等轻组分的含量，最终得到纯度满足《工业用乙腈技术要求》SH/T1627.1-2014优等品的高纯乙腈产品。

4、本实用新型中，通过在第一反应塔上部及塔顶的气相管线、第三反应塔的回流罐上部不凝气管线以一定比例加入适应的阻聚剂1，在第一冷凝器以一定比例加入适应的阻聚剂2，可以有效解决乙腈精制装置易聚易堵问题，确保了装置可以长周期稳定运行。

附图说明

下面将以明确易懂的方式，结合附图说明优选实施方式，对本实用新型的上述特性、技术特征、优点及其实现方式予以进一步说明。

图1是本实用新型的高纯乙腈回收装置的一种具体实施例的结构示意图。

附图标号说明：

第一反应塔11、第二反应塔12、第三反应塔13、反应器14，进料加热器15，回流罐17，冷却器16；

第一冷凝器21，第二冷凝器22，第三冷凝器23，第四冷凝器24，第五冷凝器25，第一侧线冷凝器26；

再沸器31、32、33；

阻聚剂添加口A1、A2、A3、B1、B2；

化学试剂添加口C1、C2。

具体实施方式

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本实用新型的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。为使图面简洁，各图中的只示意性地表示出了与本实用新型相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。

如图1所示，本具体实施例公开了本实用新型高纯乙腈回收装置的一种较为优选的实施例，包括第一反应塔11、第二反应塔12、第三反应塔13及反应器14，反应器14采用精致反应器，其中，第一反应塔11的顶部蒸汽出口与第一冷凝器21的入口连通，其顶部回流口与第一冷凝器21的液相出口连通；反应器14的入口通过第一侧线冷凝器26与第一反应塔11的中下部共沸物出口连通，反应器14的出口与第二反应塔12的中部入口连通。第二反应塔12的顶部蒸汽出口与第二冷凝器22的入口连通，其顶部回流口与第二冷凝器22的第一液相出口连通，第二冷凝器22的第二液相出口通过进料加热器15与第三反应塔13的中上部入口连通，第二反应塔12的底部具有重组分液相出口。第三反应塔13的顶部蒸汽出口与第三冷凝器23的蒸汽入口连通，第三冷凝器23的液相出口与回流罐17的入口连通，所述回流罐17的第一液相出口与第一反应塔11的原料入口连通，所述回流罐17的第二液相出口与第二反应塔12的中上部入口连通，所述回流罐17的第三液相出口与第三反应塔13的上部入口连通，回流罐17的不凝气出口与第一反应塔11的中上部入口连通；第三反应塔13的中下部气相出口与一冷却器16的入口连通，冷却器16的出口与外部大气连通。

具体的，第三冷凝器23的液相入口与第二反应塔12的底部液相出口连通，第三冷凝器23的气相出口与第二反应塔12的底部气相回流口连通，第三冷凝器23用于对第二反应塔12的底部液相进行再沸。这样设置时，第三冷凝器同时可以作为第二反应塔的再沸器，也就是说，第三冷凝器冷凝时产生的热量可以作为第二反应塔的塔底溶液再沸的热源，这样设置可以减少总装置的能耗，从而节约成本。

在本实施例中，第一冷凝器21的气相出口与第四冷凝器24的气相入口连通，第四冷凝器24还具有一阻聚剂添加口B2，第一冷凝器21也具有一阻聚剂添加口B1。第二冷凝器22的气相出口与第五冷凝器25的气相入口连通，第五冷凝器25的液相出口通过进料加热器15与第三反应塔13的中上部入口连通。第一反应塔11的底部与再沸器31连通、第二反应塔12的底部与再沸器32连通及第三反应塔13的底部与再沸器33连通。

具体的，第三反应塔13的中下部气相出口通过进料加热器15与冷却器16的入口连通，第三反应塔13的底部液相出口与第二反应塔12的中下部入口连通。

在本实施例中，第一反应塔11中的塔盘数目为50～70层，第一反应塔11的原料入口位于第40～60层塔盘，第一反应塔11的中下部共沸物出口位于第20～40层塔盘；第二反应塔12中的塔盘数目为50～70层，第二反应塔12的中部入口位于第30～50层塔盘；第三反应塔13中的塔盘数目为48～70层，第三反应塔13的中上部入口位于第30～50层塔盘，第三反应塔13的中下部气相出口位于第10～30层塔盘。

在本实施例中，反应器14具有化学试剂添加口，在回收过程中通过化学试剂添加口向反应器14中添加化学试剂，使反应器14中的共沸物杂质转化为高沸点化合物。

具体的，第一反应塔11的顶部蒸汽出口与第一冷凝器21的入口之间的连通管道上设有阻聚剂添加口A1，第一反应塔11具有阻聚剂添加口A2，回流罐17的不凝气出口与第一反应塔11的中上部入口之间的连通管道上设有阻聚剂添加口A3，需要说明的是，通过阻聚剂添加口A1、A2、A3添加的阻聚剂与通过阻聚剂添加口B1、B2添加的阻聚剂的种类不同，其具体的种类应该根据实际需要进行确定。

本具体实施例中的高纯乙腈回收装置的具体应用情况如下所述：

(1)将丙烯氨氧化法制丙烯腈装置副产粗乙腈废液送入第一反应塔11，第一反应塔11采用常压操作，粗乙腈废液是一种含有水、乙腈、丙烯腈、丙酮、噁唑、氨等的复杂化合物，其中乙腈和水含量占总质量的95％左右，其余为杂质，第一反应塔11的顶部蒸汽出口排出氢氰酸、丙烯腈等大部分轻组分，塔中下部抽出的乙腈/水共沸物(粗乙腈产品)经第一塔侧线冷凝器冷凝后送入反应器14，第一反应塔11采用常压操作，其实际塔盘数为50-70层，粗乙腈在40-60层塔盘进料，去除轻重杂质的乙腈从20-40层塔盘气相采出，塔顶压力为0.05-0.3MPa(绝压)，塔顶温度60-100℃，塔釜温度90-120℃；

(2)第一冷凝器21冷凝第一反应塔11排出的轻组分，得到的液相从第一反应塔11的顶部回流口回流至第一反应塔11中，第一冷凝器21中得到的冷凝气进入第四冷凝器24中，从第一冷凝器21的阻聚剂口和第四冷凝器24的阻聚剂口中加入阻聚剂2；

(3)从化学试剂添加口C1、C2向反应器14加入一定比例的化学试剂1和化学试剂2，使反应器14中的乙腈/水共沸物中微量杂质转化为较高沸点的化合物；

(4)反应器14中得到的产物排入到第二反应塔12中，第二反应塔12采用负压操作，将反应器14的产物送入第二反应塔12的中部，第二反应塔12的塔底排出重组分和大部分水，塔顶获得的较高浓度的乙腈/水共沸物从其顶部蒸汽出口排出，第二反应塔12的实际塔盘数为50-70层，在30-50层进料，采用负压操作，塔顶压力为0.01-0.05MPa(绝压)，塔顶温度30-60℃，塔釜温度50-90℃；

(5)第二冷凝器22冷凝第二反应塔12的塔顶排出的乙腈/水共沸物，得到的部分液相经过第二反应塔12的顶部回流口回流至第二反应塔12中，部分液相经过进料加热器15加热后经过第三反应塔13的中上部入口进入至第三反应塔13中，第二冷凝器22中的不凝气经过第五冷凝器进一步冷凝处理，第五冷凝器25得到的不凝气排空，得到的液相经过进料加热器15加热后经过第三反应塔13的中上部入口进入至第三反应塔13中；

(6)在第三反应塔13中，塔顶乙腈/水共沸物及微量轻组分经过顶部蒸汽出口排入到第三冷凝器23中，第三冷凝器23冷凝后得到的产物进入到回流罐17中，经过回流罐17的部分液相与第一反应塔11的进料混合后从原料入口进入到第一反应塔11中，部分液相从第二反应塔12的中上部入口进入到第二反应塔12中，部分液相从第三反应塔13的上部入口进入到第三反应塔13中，不凝气则回流至第一反应塔11中，第三反应塔13的实际塔盘数为48-70层，脱水乙腈在30-50层进料，乙腈产品从10-30层塔盘气相采出，塔顶压力为0.2-0.8MPa(绝压)，塔顶温度100-170℃，塔釜温度120-190℃；

(7)第三反应塔13的塔底含微量重组分的乙腈液体返回第二反应塔12中，塔底的高纯乙腈则以气相的形式从塔中下部气相出口抽出，经过进料加热器15进入至冷却器16中，经过冷却器16冷凝冷却后得到高纯乙腈。

本具体实施例中的高纯乙腈回收装置优化了回收乙腈的工艺流程，提高了乙腈的回收效率，将第三反应塔塔顶共沸物冷凝后的部分液相和不凝气全部返回一塔，可以有效避免了氢氰酸、噁唑等轻组分在系统中积聚，提高乙腈产品的纯度，同时提高高纯乙腈的回收效率。本实用新型的回收装置通过在不同的装置处添加不同的阻聚剂，可以有效避免装置的堵塞现象，从而保证乙腈回收工艺装置长周期的稳定运行。并且，本实用新型具有节能降耗的优点，可以显著提高环境和经济效益。

应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。