一种可用于测定微量液体粘度的微型磁性棒状凝胶的制备和应用的制作方法

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种可用于测定微量液体粘度的微型磁性棒状凝胶的制备和应用。

背景技术：

目前，针对液体粘度的测定，市面上有四种测试仪器：分别为落球式粘度计，恩式粘度计(液体流出法)，旋转粘度计和光学粒度仪。前三种测量液体粘度的仪器有一个共同点就是所需待测液的体积较多，至少需要20ml甚至100ml以上的待测液体量。若待测液体较为贵重，总量稀少，用这三种仪器测量其粘度无疑会对样品造成较大的浪费；而光学粒度仪价格昂贵，动辄数十万人民币，较难普及。

现有技术已知的制备磁性高分子水凝胶的方法包括：

cn104941610a提供了一种负载一维四氧化三铁纳米晶体的磁性高分子水凝胶的制备及应用，制备阴离子水凝胶或阴离子水凝胶前驱体溶液，将feso4与fe2(so4)3混合水配制成铁离子溶液；再将二者混合，室温下浸泡，使阴离子水凝胶完全吸附铁离子；将所得吸附了铁离子的水凝胶浸泡到naoh溶液中，水浴加热得到负载一维fe3o4纳米晶体的磁性高分子水凝胶。

cn201811541266.1公开了一种铁磁颗粒利用凝胶法制备复合磁材的方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备nife2o4磁性纳米颗粒，采用化学固化和光固化相结合，缩短固化时间，提高磁性材料的固化速度，从而提高制件的成形率单相性好，且分散比较均匀。

但是，前述方法制备得到的磁性高分子水凝胶仍难以应用于测量微量液体粘度。所以，本发明设计并制备了一种可用于测量微量液体粘度的微型磁性凝胶转子。

技术实现要素：

鉴于现有技术存在的问题，本发明通过以下技术方案来实现：

本发明首先提供了一种可用于测定微量液体粘度的微型磁性棒状凝胶的制备方法，包括：

将由丙烯酰胺，交联剂n,n-亚甲基双丙烯酰胺(bis)，光引发剂2-羟基-2-甲基-苯丙酮，纳米磁性fe3o4颗粒，以及十二烷基硫酸钠(sds)和聚乙烯吡咯烷酮(pvp)组成的物质配成的水溶液，用pe毛细管吸取一定长度，经过磁场进行取向后，使用波长为365nm的紫外光引发单体聚合的方式，让溶液在pe毛细管内凝胶化，凝胶化所需的时间在30秒以内；再用适当方法取出后经过裁切即可得到微型磁性棒状凝胶转子。

上述原材料的价格低廉，制备方法简单，并且制备出来的成品无毒无害。

作为本发明的一种优选实施方案，用pe毛细管吸取长度为2cm左右。

选取2cm的原因是这个长度下，pe毛细管内的溶液可以在磁场的作用下，其内部的磁性颗粒可以进行很好的取向，长度过短，制备微型凝胶搅拌子的效率过低；长度过长，内部的磁性颗粒很难全部取向至同一方向而不发生聚集。

作为本发明的一种优选实施方案，前述物质的水溶液组成为：丙烯酰胺质量百分数为10wt％，交联剂n,n-亚甲基双丙烯酰胺(bis)的质量百分数为0.5wt％，光引发剂2-羟基-2-甲基-苯丙酮的质量百分数为0.5wt％，纳米磁性fe3o4颗粒的质量百分数为1wt％，以及质量百分比为3wt％的十二烷基硫酸钠(sds)和1wt％的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)。

此药品比例可以使得溶液凝胶化的时间较短，制得凝胶的刚度和韧性较好；磁性颗粒的密度过低会影响其磁场响应性，过高会影响凝胶的强度使其易于破碎。sds和pvp的添加浓度使得溶液更稳定，磁性颗粒不易团聚，并且溶液凝胶化后易于从pe毛细管中取出凝胶。

作为本发明的一种优选实施方案，所使用的纳米磁性fe3o4颗粒是用水热法合成的，具体方法及参数包括：

将0.6g氯化铁溶于35ml的乙二醇中，超声30分钟让其完全溶解均匀；再加入2g的乙酸铵和0.2g的羧甲基纤维素，在磁搅拌平台上搅拌至完全溶解。将混合溶液加入到高压反应釜中，然后在200摄氏度的温度下，保持12小时。待反应结束后，取出溶液，并用去离子水反复洗涤十次左右，干燥研磨后加入去离子水配成适当质量分数的水溶液待用。

通过大量的实验研究发现，本发明所使用的制备方法简单，原材料价格便宜，可以一次性大量制备纳米磁性fe3o4颗粒；我们也可以通过调节药品比例，来获得不同粒径的纳米磁性fe3o4颗粒。市售的纳米磁性fe3o4颗粒粒径不均匀，误差较大，而粒径均匀的纳米磁性颗粒售价又过高，会导致成本大幅度增加。

作为本发明的一种优选实施方案，制备微型磁性凝胶转子包括：对在pe毛细管中的溶液进行磁性颗粒的同方向取向时，要保持磁铁和毛细管靠近磁铁一端的距离在10cm左右。这样既可以让纳米磁性颗粒有较好的取向，也不会使其在溶液中向磁铁方向运动团聚导致磁性颗粒分布不均。

本发明另一目的在于提供了一种可用于测定微量液体粘度的微型磁性棒状凝胶的应用，所述的测定微量液体粘度的方法包括：将前述制备方法得到的微型磁性凝胶转子和待测粘度液体置于搅拌器下端固定磁铁的正下方，然后逐渐增大数显搅拌器的转速，观察微型磁性凝胶的旋转情况，记录其失步前的最大转速，即可体现待测液体的粘度。

作为本发明的一种优选实施方案，让磁铁下端距离待测液体表面的高度为1.5cm。

本发明相对于现有技术的有益效果包括：

本发明制备的微型磁性棒状凝胶，尺度很小，长度在毫米范围内，直径为300微米。通过匀强磁场带动其转动，然后利用其在不同粘度的液体中具有不同的失步前最大转速来表征液体粘度，仅需1～2ml待测液体就可以测量其粘度。

另外，本发明操作简便，测量精确，并且这种磁性棒状凝胶的原材料是聚丙烯酰胺凝胶和磁性纳米颗粒，成本低，易于大批量制备。

附图说明

图1，本发明利用水热法合成的纳米磁性颗粒的扫描电镜照片(420±50nm)。

图2，本发明制备方法流程示意图。

图3，本发明微型磁性凝胶转子的显微照片。

图4，本发明微型磁性凝胶转子的工作示意图及实际使用的下端带有固定磁铁的数显搅拌器。

图5，本发明微型磁性凝胶转子在液体中的旋转示意图。

图6，磁场强度与磁铁距离的关系图。

图7，微型磁性凝胶转子的失步前最大转速与液体粘度的关系图，其中7a)为拟合前的关系图；7b)为坐标log处理并线性拟合后的关系图。

图8，不同长度的微型磁性凝胶转子的失步前最大转速与液体粘度的关系图，其中8a)为拟合前的关系图；8b)为坐标log处理并线性拟合后的关系图。

具体实施方式

下面通过具体实施例及附图对本发明进行解释说明，但本发明不局限于此。

实施例1一种可用于测定微量液体粘度的微型磁性棒状凝胶的制备

参照图2所示，将下列物质配成的水溶液用pe毛细管吸取2cm左右的长度，经过磁场进行取向后，使用波长为365nm的紫外光引发单体聚合的方式，让溶液在pe毛细管内凝胶化；再用适当方法取出后经过裁切即可得到本发明所需的微型磁性棒状凝胶转子。微型磁性凝胶转子的显微照片如图3所示。

其中，水溶液中：丙烯酰胺质量百分数为10wt％，交联剂n,n-亚甲基双丙烯酰胺(bis)的质量百分数为0.5wt％，光引发剂2-羟基-2-甲基-苯丙酮的质量百分数为0.5wt％，纳米磁性fe3o4颗粒的质量百分数为1wt％，以及质量百分比为3wt％的十二烷基硫酸钠(sds)和1wt％的聚乙烯吡咯烷酮(pvp)。

其中，所使用的纳米磁性fe3o4颗粒是用水热法合成的，具体方法及参数为：

将0.6g氯化铁溶于35ml的乙二醇中，超声30分钟让其完全溶解均匀；再加入2g的乙酸铵和0.2g的羧甲基纤维素，在磁搅拌平台上搅拌至完全溶解。将混合溶液加入到高压反应釜中，然后在200摄氏度的温度下，保持12小时。待反应结束后，取出溶液，并用去离子水反复洗涤十次左右，干燥研磨后加入去离子水配成适当质量分数的水溶液待用。利用水热法合成的纳米磁性颗粒的扫描电镜照片(420±50nm)如图1所示。

制备微型磁性凝胶转子：对在pe毛细管中的溶液进行磁性颗粒的同方向取向时，要保持磁铁和毛细管靠近磁铁一端的距离在10cm左右。

这样既可以让纳米磁性颗粒有较好的取向，也不会使其在溶液中向磁铁方向运动团聚导致磁性颗粒分布不均。

实施例2一种可用于测定微量液体粘度的微型磁性棒状凝胶的应用

参照图4、5和6所示，采用实施例1制备得到的微型磁性凝胶转子和待测粘度液体置于搅拌器下端固定磁铁的正下方，让磁铁下端距离待测液体表面的高度为1.5cm，然后逐渐增大数显搅拌器的转速，观察微型磁性凝胶的旋转情况，记录其失步前的最大转速，即可体现待测液体的粘度，测定结果分别如图7和图8所示。

由此可见，通过匀强磁场带动其转动，然后利用其在不同粘度的液体中具有不同的失步前最大转速来表征液体粘度，仅需1～2ml待测液体就可以测量其粘度。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。