一种秸秆提取液中半纤维素分离浓缩方法与流程

本发明涉及半纤维素分离及提纯领域，具体涉及采用膜分离技术从农作物秸秆汽爆提取液中提取半纤维素的方法。

背景技术：

农作物秸秆是农业生产的副产品，我国农作物秸秆资源丰富，量多易得。随着人们环保意识的增强和科学技术的进步，农作物秸秆处理逐渐走向资源化，且处理方法层出不穷。目前，农作物秸秆主要被用作肥料、饲料、基料、能源、工业原料等。

农作物秸秆主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，其中，纤维素、半纤维素和木质素三组分之间通过化学键和氢键等复杂的化学和非化学键作用形成复杂的结构，难于将三者分离。相对而言，半纤维素比较容易与秸秆中其他组分分离，且分离的半纤维素也是重要的化工原料，可作为原料生产燃料乙醇，也可作为木糖或木糖醇等的生产原料。

虽然秸秆中的半纤维素提取相对容易，提取方法也五花八门，比如机械粉碎，热液处理，微波、超声波或高能辐射等处理，蒸汽爆破，酸处理，碱处理，氧化处理或生物处理等。但是这些方法或半纤维素的提取率低，或产品纯度不尽如人意，或成本太高，或操作难度大。

膜分离技术是一种很有潜力的半纤维素分离提纯技术，其是将农作物秸秆汽爆提取液先通过微孔过滤除去液体中的悬浮物，再用超滤膜技术对秸秆汽爆提取液进行初步分离，除去木质素等分子量较大的物质，最后用纳滤膜技术选择性地提取半纤维，从而获得高浓度的半纤维素溶液。

相对于其他分离技术，膜分离具有以下优点：大大简化了工艺，一次性投资少，维护、操作简单，运行费用低，节省资源；运行无相变，不破坏产品的结构，分离效率高，提高了产品的回收率和质量，不需要溶剂或溶剂用量大大减少，因此废水也更易处理。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种从农作物秸秆汽爆提取液中分离提纯半纤维素的方法，该方法通过使用针对半纤维素具有选择透过性的纳滤膜处理已经过初步分离的农作物秸秆汽爆提取液，最终得到的半纤维素的浓缩倍数达到7～8倍，半纤维素的得率达到95％以上，且纯度可达到90％以上。

本发明的目的之一在于提供一种用于从农作物秸秆汽爆提取液中分离提纯半纤维素的膜分离装置，包括依次连接的袋式过滤器、原水箱、原水泵、超滤系统、超滤水箱、高压泵、纳滤系统、纳滤水箱，其特征在于：

所述超滤系统：采用美国ge的ge超滤膜元件，该膜元件用聚乙二醇测截留分子量为1000道尔顿，采用专有复合膜，膜表面光滑、抗污染，用于有机溶液的精密分离，在本发明中有效分离木质素和半纤维素。

所述纳滤系统：采用美国ge的dk纳滤膜元件，该膜元件用不带电有机分子测截留分子量约为150-300道尔顿，采用专有三层复合膜，可应用于染料去除或浓缩，糖的浓缩与分级，乳清蛋白的浓缩与脱盐，肽的浓缩与脱盐等，在本发明中可对半纤维素进行选择性分离。

本发明的目的之二在于采用前述膜分离装置从农作物秸秆汽爆提取液中分离提纯半纤维素的方法，包括如下步骤：

(1)用袋式过滤器过滤农作物秸秆汽爆提取液，除去提取液中粗大的悬浮物；

(2)用原水箱储存已过滤的提取液，使水质均匀及稳定水压；

(3)通过原水泵将原水箱中的秸秆提取液通入超滤系统中，提取液中分子量较小的物质通过超滤膜，木质素等分子量较大的物质被截留；

(4)经初步分离的提取液排至超滤水箱，被高压泵抽至纳滤系统，得到高纯度的半纤维素截留溶液；

(5)目标溶液储于纳滤水箱中，可用于制作化工原料、可作为原料生产燃料乙醇、也可作为木糖或木糖醇等的生产原料。

本发明的目的之三在于提供一种由前述纯化半纤维素的方法得到的半纤维素，该半纤维素得率达到95％以上，纯度为90％以上。

本发明在于优化前人的膜分离方法，根据原液特性设计工艺流程，根据物质性质精选过滤膜，从而使目标液最优。

本发明所用的超滤膜截留分子量界于木质素和半纤维素之间，以木质素和半纤维素的分子量来选择，由于半纤维素是低分子量的支链聚合物，可以通过该超滤膜，木质素则被截留下来，从而有效实现了木质素和半纤维素的分离。通过将设备设计成多级分离系统，木质素与大量水分被膜分离出来，实现农作物秸秆汽爆提取液的多级分离浓缩，最后得到纯度与浓度较高的半纤维素浓缩液。

本发明的有益效果：

利用所选择膜元件的过滤特点，能允许分子量相对较小的半纤维素糖溶液通过，而截留下分子量相对较大的木质素与其他杂质，再通过选择透过分离装置，同时除去大量水分及微小物质，最后得到半纤维素的浓缩倍数达到7～8倍，半纤维素糖的得率达到95％以上，纯度为90.2％。

附图说明

图1为秸秆提取液分离纯化工艺流程图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：将汽爆处理得到的秸秆提取液(提取液中半纤维素的浓度为40g/l)先经过袋式过滤器，除去其中粗大的悬浮物，其中，提取液中半纤维素的浓度为；过滤后得到的清液储存于原水箱中；

将原水箱中的滤液采用水泵泵入超滤系统，超滤系统采用美国ge生产的ge膜元件，该膜元件截留分子量为1000da；

超滤后得到的透过液采用高压泵泵入纳滤系统，纳滤系统采用美国ge生产的dk膜元件，该膜元件采用专有复合膜，截留分子量为150-300da。

纳滤后得到的截留液中半纤维素的浓度为300g/l，半纤维素的得率为96.5％，纯度为90.2％。

实施例2：汽爆处理得到的秸秆提取液中半纤维素的浓度为30g/l，其他工艺步骤及参数与实施例1相同。

纳滤后得到的截留液中半纤维素的浓度为240g/l，半纤维素得率为95.4％，纯度为91％。

对比例1：将超滤系统的膜元件选择为截留分子量为500da超滤膜，纳滤系统选择为截留分子量为500da的纳滤膜，其他工艺同实施例1。

纳滤后得到的截留液中半纤维素的浓度为350g/l，半纤维素的得率为97％，纯度为76.5％。

对比例2：将超滤系统的膜元件选择为截留分子量为2000da超滤膜，纳滤系统选择为截留分子量为500da的纳滤膜，其他工艺同实施例1。

纳滤后得到的截留液中半纤维素的浓度为250g/l，半纤维素的得率为85％，纯度为87％。

对比例3：将汽爆处理得到的秸秆提取液(提取液中半纤维素的浓度为40g/l)进行酸析处理，具体为：加入盐酸调整ph为3.0，析出木质素，将析出液过滤，得到的滤液减压浓缩，干燥得到半纤维素。

半纤维素的提取率为97.5％，纯度为60％。

通过对比实施例1-2和对比例1-3，可知，本发明通过选用特定截留分子量的超滤膜元件以及纳滤膜元件，可有效地纯化半纤维素，得到的半纤维素提取率和纯度均较高。

技术特征：

1.一种从秸秆提取液中分离纯化半纤维素的方法，包括以下步骤：

(1)用袋式过滤器过滤农作物秸秆提取液，除去提取液中粗大的悬浮物；

(2)用原水箱储存已过滤的提取液，使水质均匀及稳定水压；

(3)通过原水泵将原水箱中的秸秆提取液通入超滤系统中，提取液中分子量较小的物质通过超滤膜，木质素等分子量较大的物质被截留；

(4)经初步分离的提取液排至超滤水箱，被高压泵抽至纳滤系统，得到高纯度的半纤维素溶液截留液。

2.根据权利要求1所述的分离纯化半纤维素的方法，其特征在于：所述超滤系统所用的超滤膜为ge超滤膜元件，截留分子量为1000da。

3.根据权利要求1所述的分离纯化半纤维素的方法，其特征在于：所述纳滤系统所用的纳滤膜为dk纳滤膜元件，截留分子量为150-300da。

4.根据权利要求1所述的分离纯化半纤维素的方法，其特征在于：所述提取液为秸秆经汽爆处理得到的提取液。

5.根据权利要求1所述的分离纯化半纤维素的方法，其特征在于：所述半纤维素的得率为95％以上，纯度为90％以上。

6.根据权利要求1所述的分离纯化半纤维素的方法得到的半纤维素，其特征在于：所述半纤维素的得率为95％以上，纯度为90％以上。

技术总结
本发明公开一种从秸秆提取液中分离纯化半纤维素的方法，该方法包括依次连接的袋式过滤器，原水箱，原水泵，超滤系统，高压泵，纳滤系统。本发明通过选择特定截留分子量的超滤膜和纳滤膜，有效地将半纤维素和木质素进行分离，提高半纤维素的得率和纯度。

技术研发人员：张怀志;刘建珂;涂长寿
受保护的技术使用者：深圳中拓天达环境工程有限公司
技术研发日：2019.08.28
技术公布日：2019.11.22