一种六甲基二硅氮烷的生产工艺的制作方法

本发明涉及六甲基二硅氮烷制备技术领域，特别涉及一种六甲基二硅氮烷的生产工艺。

背景技术：

六甲基二硅氮烷(hmds)是一种重要的有机硅化合物，在有机硅化学及有机合成领域有着广泛的应用。六甲基二硅氮烷不仅是合成六甲基二硅脲(bsu)的关键原料，而且是有机合成中常用的甲硅烷基化试剂，具有重要的工业利用价值。在有机硅氮烷化学中，可以用作与氯硅烷单体进行氯交换，从而获得聚硅氮烷，这种方法比直接通氨法在合成上有巨大优势。在半导体工业中用作光致刻蚀剂的粘结助剂。医药工业中阿米卡星、青霉素、头孢菌素等合成过程中都使用到六甲基二硅氮烷。

工业上hmds多是以三甲基氯硅烷为原料，在惰性有机溶剂中与氨气反应制得，例如：授权公告号为cn106883257b、申请日为2017.01.19、专利名称为：三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷工艺公开了利用三甲基氯硅烷为原料制备六甲基二硅氮烷，虽然该工艺的产物收率较高，但是仍然存在如下未臻之处：

其一，无法控制三甲基氯硅烷以及氨气的配比，在反应过程中，仍然存在三甲基氯硅烷或氨气过多的情况，因此，存在反应不完全的缺陷；

其二，在三甲基氯硅烷和氨气反应的过程中，由于在同一个容器内进行反应，而氨气作为气体，其与三甲基氯硅烷的接触面积及其有限，因此，存在反应效率较低的缺陷。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种六甲基二硅氮烷的生产工艺，旨在解决上述背景技术中出现的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：一种六甲基二硅氮烷的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)预先准备若干个用于储存氨气的第一储罐以及若干个用于储存三甲基氯硅烷的第二储罐；

(2)将各第一储罐内的氨气以及各第二储罐内的三甲基氯硅烷加入至反应容器中，通过控制反应温度，使得反应容器中的三甲基氯硅烷与氨气反应生成液体六甲基二硅氮烷和固体氯化铵的混合浆料，混合浆料经过浆料出料泵的作用，进入到过滤器中，再流入到母液缓冲罐，并通过母液回料泵回到反应容器中，整个过程循环进行，使得固体氯化铵沉积在过滤器的过滤网上，反应温度为40～55℃，反应时间为0.5～1.2h；

(3)当浆料出料泵出口压力达到0.4mpa时，切换到备用过滤器，此时氯化铵加热釜中储存了80℃的热水，热水通过氯化铵给料泵，打入到装满固体氯化铵的过滤器中，再经过过滤器回到氯化铵加热釜内，循环反复进行，直到过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时，关闭氯化铵给料泵，停止热水对过滤器的冲洗，再往过滤器中通入氮气进行吹扫，氮气的通入时间确保在5～10min；

(4)同理，当浆料出料泵出口压力再次达到0.4mpa时，切换到过滤器，氯化铵加热釜中的热水通过氯化铵给料泵，打入到装满固体氯化铵的备用过滤器中，再经过备用过滤器回到氯化铵加热釜内，循环反复进行，直到备用过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时，关闭氯化铵给料泵，停止热水对备用过滤器的冲洗，再往备用过滤器中通入氮气进行吹扫，氮气的通入时间确保在5～10min，如此循环反复；

(5)循环往复3次冲洗后，氯化铵加热釜中热水溶液达到饱和，此时开启氯化铵给料泵，切换阀门，将氯化铵热饱和溶液经过氯化铵冷却器打入到离心机中，分离后的滤液流回到氯化铵加热釜中，分离出的氯化铵滤饼作为副产品，干燥入库，循环反复，使氯化铵加热釜中热饱和的氯化铵水溶液转变为稀释后的溶液，以便继续冲洗过滤器和备用过滤器；

(6)取样分析母液缓冲罐中的三甲基氯硅烷含量，当三甲基氯硅烷含量≤0.1％时；关闭母液回流阀，打开产品灌装阀进行罐装；

所述步骤(2)中加入氨气以及三甲基氯硅烷通过控制配比组件加入至反应容器中；其中，所述控制配比组件包括与各第一储罐连通且输出端与所述反应容器连通的第一输送管、与各第二储罐连通且输出端与所述反应容器连通的第二输送管、安装于各第一输送管上且用于将第一储罐内的氨气打入反应容器中的第一泵、安装于各第二输送管上且用于将第二储罐内的三甲基氯硅烷打入反应容器中的第二泵、用于驱动各第一泵工作的第一电机、用于驱动各第二泵工作的第二电机、分别用于控制第一电机和第二电机的第一控制器和第二控制器以及与第一控制器和/或第二控制器电连接且供预先设置的控制主板；所述第一控制器和第二控制器之间的通信接口电连接形成连接模式，在连接模式下在控制主板上选定氨气与三甲基氯硅烷进行配比后，第一控制器或第二控制器进行第一电机或第二电机工作，并且发送电信号给第二控制器或第一控制器按预先设置的配比将各第一储罐内的氨气以及第二储罐内的三甲基氯硅烷打入反应容器内进行反应。

优选为：还包括用于混合氨气与三甲基氯硅烷的匀料组件；所述匀料组件包括若干根分别与各第一输送管和第二输送管连通的第一进料管和第二进料管、用于容纳三甲基氯硅烷且与各第二进料管连通的混料筒、与所述混料筒底部连通且纵向延伸并与各第一进料管连通以及与所述反应容器连通的出料管；其中，所述混料筒包括侧面与各第二进料管连通且中空设置的筒体、设于筒体内部且通过升降旋转模块控制转动并实现间隔排料的混合体以及设于所述混合体底部与筒体底部内壁之间且用于隔绝三甲基氯硅烷与升降旋转模块接触的隔离模块；各出料管均与所述筒体的底部连通且以所述隔离模块为中心周向等距间隔设置；各出料管靠近混合体的外侧壁上设有进料口，各出料管的内部设有与出料管内侧壁间隔设置并一端与第一进料管的输出端密封连接且另一端纵向延伸至水平高度位于所述进料口下方的喷气管，且各喷气管的自由端外侧壁固定连接有与所述出料管内侧壁密封连接的环形块，所述环形块上设有若干个周向等距间隔的下料孔。

优选为：各环形块的顶部端面均自相邻下料孔的中部向各下料孔方向凹陷设置。

优选为：所述升降旋转模块包括一端设于所述筒体内且另一端自所述筒体底部中心穿出并通过电机驱动的传动轴以及用于控制电机升降的气缸。

优选为：所述隔离模块包括与所述筒体底部中心固定连接且纵向延伸并具有可以容纳所述传动轴的传动腔的隔离轴，所述隔离轴远离筒体底部的一端外侧壁固定连接有形状为“环形”的限位滑块。

优选为：所述混合体包括通过支撑轴与所述筒体内侧壁固定连接的内筒体、设于所述内筒体外侧壁且与内筒体外侧壁间隔设置的外筒体以及若干个设于外筒体顶部边缘且用于引导三甲基氯硅烷向各进料口流动的导流模块；其中，所述外筒体的顶部以及内筒体的底部设为开口，并在该内筒体内部固定连接有过滤网，所述外筒体的底部中心与所述传动轴固定连接且在所述外筒体的底部凹陷设有供所述限位滑块活动的环形限位凹腔，所述环形限位凹腔的腔口固定连接有环形限位块，所述外筒体的底部内壁固定连接有形状为“圆锥形”的搅拌体，并在所述搅拌体的外侧壁上固定连接有若干条周向等距间隔设置且自搅拌体顶部向其边缘延伸的分散条。

优选为：所述分散条自搅拌体的旋转方向弯曲设置。

优选为：各导流模块均包括设于所述外筒体顶部开口边缘的缺口以及与各缺口固定连接且径向向外延伸的导流板，所述导流板的顶部设有与缺口连通的导流槽；其中，各进料口处均连通有导流管，并在各导流槽的输出端下方设有与各导流管连通的环形中转筒，所述环形中转筒的顶部设为开口。

优选为：所述导流板远离各缺口的一端底部固定连接有延伸至所述环形中转筒内部的引流板。

优选为：所述反应容器为搅拌釜。

通过采用上述技术方案：

其一，利用控制配比组件可以控制三甲基氯硅烷和氨气加入反应容器内的合理配比，进而提高两种物质反应的完全性；

其二，利用匀料组件可以对三甲基氯硅烷进行捣匀，并且在三甲基氯硅烷以及氨气加入反应容器之前使得两者充分的接触，并实现部分反应，从而来提高反应的效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明具体实施例1的结构示意图；

图2为本发明具体实施例2的结构示意图；

图3为本发明具体实施例2中环形块的结构示意图；

图4为图2中的a部放大图；

图5为本发明具体实施例2中搅拌体表面分散条的分布示意图；

图6为图2中的b部放大图；

图7为本发明具体实施例2中外筒体的横截面示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，本发明公开了一种六甲基二硅氮烷的生产工艺，在本发明具体实施例中，包括如下步骤：

(1)预先准备若干个用于储存氨气的第一储罐11以及若干个用于储存三甲基氯硅烷的第二储罐12；

(2)将各第一储罐11内的氨气以及各第二储罐12内的三甲基氯硅烷加入至反应容器13中，通过控制反应温度，使得反应容器13中的三甲基氯硅烷与氨气反应生成液体六甲基二硅氮烷和固体氯化铵的混合浆料，混合浆料经过浆料出料泵14的作用，进入到过滤器15中，再流入到母液缓冲罐16，并通过母液回料泵18回到反应容器13中，整个过程循环进行，使得固体氯化铵沉积在过滤器15的过滤网上，反应温度为40～55℃，反应时间为0.5～1.2h；

(3)当浆料出料泵14出口压力达到0.4mpa时，切换到备用过滤器17，此时氯化铵加热釜19中储存了80℃的热水，热水通过氯化铵给料泵20，打入到装满固体氯化铵的过滤器15中，再经过过滤器15回到氯化铵加热釜19内，循环反复进行，直到过滤器15中的固体氯化铵被完全溶解时，关闭氯化铵给料泵20，停止热水对过滤器15的冲洗，再往过滤器15中通入氮气进行吹扫，氮气的通入时间确保在5～10min；

(4)同理，当浆料出料泵14出口压力再次达到0.4mpa时，切换到过滤器15，氯化铵加热釜19中的热水通过氯化铵给料泵20，打入到装满固体氯化铵的备用过滤器17中，再经过备用过滤器17回到氯化铵加热釜19内，循环反复进行，直到备用过滤器19中的固体氯化铵被完全溶解时，关闭氯化铵给料泵20，停止热水对备用过滤器17的冲洗，再往备用过滤器17中通入氮气进行吹扫，氮气的通入时间确保在5～10min，如此循环反复；

(5)循环往复3次冲洗后，氯化铵加热釜19中热水溶液达到饱和，此时开启氯化铵给料泵20，切换阀门21，将氯化铵热饱和溶液经过氯化铵冷却器22打入到离心机23中，分离后的滤液流回到氯化铵加热釜19中，分离出的氯化铵滤饼作为副产品，干燥入库，循环反复，使氯化铵加热釜19中热饱和的氯化铵水溶液转变为稀释后的溶液，以便继续冲洗过滤器15和备用过滤器17；

(6)取样分析母液缓冲罐16中的三甲基氯硅烷含量，当三甲基氯硅烷含量≤0.1％时；关闭母液回流阀24，打开产品灌装阀23进行罐装。

所述步骤(2)中加入氨气以及三甲基氯硅烷通过控制配比组件3加入至反应容器14中；其中，所述控制配比组件3包括与各第一储罐11连通且输出端与所述反应容器14连通的第一输送管31、与各第二储罐12连通且输出端与所述反应容器14连通的第二输送管32、安装于各第一输送管31上且用于将第一储罐11内的氨气打入反应容器14中的第一泵33、安装于各第二输送管32上且用于将第二储罐12内的三甲基氯硅烷打入反应容器14中的第二泵34、用于驱动各第一泵33工作的第一电机35、用于驱动各第二泵34工作的第二电机36、分别用于控制第一电机35和第二电机36的第一控制器37和第二控制器38以及与第一控制器37电连接且供预先设置的控制主板39；所述第一控制器37和第二控制器38之间的通信接口电连接形成连接模式，在连接模式下在控制主板39上选定氨气与三甲基氯硅烷进行配比后，第一控制器37进行第一电机35，并且发送电信号给第二控制器38按预先设置的配比将各第一储罐11内的氨气以及第二储罐12内的三甲基氯硅烷打入反应容器14内进行反应。

在本发明具体实施例中，所述反应容器14为搅拌釜。

通过采用上述技术方案：

利用控制配比组件可以控制三甲基氯硅烷和氨气加入反应容器内的合理配比，进而提高两种物质反应的完全性；

更详细的说：

参考图1，本实施例的原理是：使用时，提前在控制主板上选定三甲基氯硅烷和氨气的配比值后，控制主板传递电信号给第一控制器，第一控制器和第二控制器之间通过通信连接口形成连接模式，在连接模式下，是第一控制器作为“主单元”运行并且使得第二控制器作为第一控制器的“分支控制单元运行”，第一控制器控制第一电机工作，同时第一控制器发送电信号给第二控制器并且第二控制器基于该信号控制第二电机按控制主板上预先设置的配比值运行，并且通过第一泵和第二泵分别将第一储罐和第二储罐内的物料(即：三甲基氯硅烷以及氨气)打入反应容器内，当反应容器内存在这两种物质时，两者开始反应并形成六甲基二硅氮烷以及固体氯化铵的混料，并将该混料打入过滤器或备用过滤器中进行过滤后，留下的六甲基二硅氮烷返回母液缓冲罐，当取样检测后，即：当三甲基氯硅烷反应完全后进行罐装，在灌装完毕后，进行新一轮的配比；这种阶梯式的关联性控制可以减小配比误差，从而提高三甲基氯硅烷以及氨气的精度，进而保证两者能够完全反应。

实施例2，同实施例1的不同之处在于

如图2～图7所示，在本发明具体实施例中，还包括用于混合氨气与三甲基氯硅烷的匀料组件4；所述匀料组件4包括若干根分别与各第一输送管31和第二输送管32连通的第一进料管41和第二进料管42、用于容纳三甲基氯硅烷且与各第二进料管42连通的混料筒43、与所述混料筒43底部连通且纵向延伸并与各第一进料管41连通以及与所述反应容器14连通的出料管44；其中，所述混料筒43包括侧面与各第二进料管42连通且中空设置的筒体430、设于筒体430内部且通过升降旋转模块431控制转动并实现间隔排料的混合体432以及设于所述混合体432底部与筒体底部内壁之间且用于隔绝三甲基氯硅烷与升降旋转模块431接触的隔离模块433；各出料管44均与所述筒体430的底部连通且以所述隔离模块433为中心周向等距间隔设置；各出料管44靠近混合体432的外侧壁上设有进料口44a，各出料管44的内部设有与出料管44内侧壁间隔设置并一端与第一进料管41的输出端密封连接且另一端纵向延伸至水平高度位于所述进料口44a下方的喷气管44b，且各喷气管44b的自由端外侧壁固定连接有与所述出料管44b内侧壁密封连接的环形块44c，所述环形块44c上设有若干个周向等距间隔的下料孔44d。

在本发明具体实施例中，各环形块44c的顶部端面均自相邻下料孔44d的中部向各下料孔44d方向凹陷设置。

在本发明具体实施例中，所述升降旋转模块431包括一端设于所述筒体430内且另一端自所述筒体430底部中心穿出并通过电机4310驱动的传动轴4311以及用于控制电机4310升降的气缸4312。

在本发明具体实施例中，所述隔离模块433包括与所述筒体430底部中心固定连接且纵向延伸并具有可以容纳所述传动轴4311的传动腔4330的隔离轴4331，所述隔离轴4331远离筒体430底部的一端外侧壁固定连接有形状为“环形”的限位滑块4332。

在本发明具体实施例中，所述混合体432包括通过支撑轴4320与所述筒体430内侧壁固定连接的内筒体4321、设于所述内筒体4321外侧壁且与内筒体4321外侧壁间隔设置的外筒体4322以及若干个设于外筒体4322顶部边缘且用于引导三甲基氯硅烷向各进料口44a流动的导流模块4323；其中，所述外筒体4322的顶部以及内筒体4321的底部设为开口，并在该内筒体4321内部固定连接有过滤网4323，所述外筒体4322的底部中心与所述传动轴4311固定连接且在所述外筒体4322的底部凹陷设有供所述限位滑块4332活动的环形限位凹腔4324，所述环形限位凹腔4324的腔口固定连接有环形限位块4325，所述外筒体4322的底部内壁固定连接有形状为“圆锥形”的搅拌体4326，并在所述搅拌体4326的外侧壁上固定连接有若干条周向等距间隔设置且自搅拌体4326顶部向其边缘延伸的分散条4327。

在本发明具体实施例中，所述分散条4327自搅拌体4326的旋转方向弯曲设置。

在本发明具体实施例中，各导流模块4323均包括设于所述外筒体4322顶部开口边缘的缺口4323a以及与各缺口4323a固定连接且径向向外延伸的导流板4323b，所述导流板4323b的顶部设有与缺口4323a连通的导流槽4323f；其中，各进料口44a处均连通有导流管4323c，并在各导流槽的输出端下方设有与各导流管4323c连通的环形中转筒4323d，所述环形中转筒4323d的顶部设为开口。

在本发明具体实施例中，所述导流板4323b远离各缺口的一端底部固定连接有延伸至所述环形中转筒4323d内部的引流板4323e。

本实施例的有益效果是：

利用匀料组件可以对三甲基氯硅烷进行捣匀，并且在三甲基氯硅烷以及氨气加入反应容器之前使得两者充分的接触，并实现部分反应，从而来提高反应的效率；

更详细的说：

参考图2～图7，本实施例为了提高从各第二储罐内排出的三甲基氯硅烷之间的混合均匀性以及在进入反应容器之前使得三甲基氯硅烷与氨气进行接触，其原理在于：

首先，参考图2，本实施例中的第二进料管与第二输送管连接，由于第二输送管用于输送三甲基氯硅烷，因此，三甲基氯硅烷经过第二进料管的输送会进入至内筒体内，并经过内筒体内设置的过滤网进行过滤后，落至外筒体的内，由于外筒体内设置了圆锥形的搅拌体以及搅拌体上设置的分散条(可参考图5)，经过搅拌体与分散条的搅拌可以使得从各第二储罐内的三甲基氯硅烷混合均匀，并且在外筒体内持续加入三甲基氯硅烷时，其内部的液面逐渐提高，多余的三甲基氯硅烷会溢出外筒体，即：通过设置在外筒体顶部开口边缘的缺口以及与缺口相连的导流槽进入至环形中转筒内，并由若干个与环形中转筒连通的导流管将三甲基氯硅烷引导至出料管内；

其次，参考图2，第一储罐内的氨气由第一输送管的引导进入第一进料管内，并由与第一进料管连通的喷气管引导，进料口的下方喷气，而从进料口内进入的三甲基氯硅烷，经过设于环形块上的下料孔进行排料，当三甲基氯硅烷通过下料孔时，其与氨气进行接触，并且在三甲基氯硅烷持续下料以及氨气从喷气管内持续喷出的过程中，两者进行充分接触，并且在接触完后，通过出料管的引导进入反应容器内进行反应，从而可以保证两者反应的效率；

需要说明的是：

其一，隔离模块可以用避免三甲基氯硅烷从传动轴与筒体的配合处泄露处，并且在隔离轴顶部设置的限位滑块可以与筒体底部设置的环形限位凹腔可以实现传动轴的旋转与升降；

其二，通过电机不间断或者间断的驱动电机升降，并通过电机驱动传动轴旋转可以实现对外筒体的升降以及旋转，由而来驱动外筒体内部设置的搅拌体的升降与旋转，当搅拌体旋转并上升的过程中，其可以对三甲基氯硅烷进行分散，从而来进一步提高从各第二储罐内流出的三甲基氯硅烷的混合均匀性；

其三，环形块顶部端面的设置可以引导三甲基氯硅烷向各下料孔处流动，进而保证下料的顺畅性；

其四，分散条的弯曲设置可以提高对与三甲基氯硅烷的接触面积，进而保证对三甲基氯硅烷的搅拌效果，使得其更加快速的混合。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。