一种制备三甲基硅醇钾的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学催化剂技术领域，特别涉及一种制备三甲基硅醇钾的方法。
【背景技术】
[0002]三甲基硅醇钾，CAS号为10519-96-7，分子式为C3H1QK0Si，为制备聚硅氧烷的聚合催化和开环催化的常用催化剂，利用该催化剂进行的聚合催化和开环催化反应，残留物中无甲醇，无多氯联苯和多氯苯酚，因此已经被广泛用于聚合催化和开环催化中。现有技术中生产的三甲基硅醇钾一般由六甲基二硅氮烷与氧化钾在吡啶-甲醇体系中进行反应，其产品为白色粉末，纯度较低，还会有甲醇残留，影响了催化效率。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种制备三甲基硅醇钾的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
[0004]为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下:
[0005]—种制备三甲基硅醇钾的方法，包括如下步骤:
[0006]将六甲基二氯硅烷搅拌下加入氢氧化钾，在100?103°C下回流分水10?15h ;
[0007]将回流分水产物在2500?3500rpm的转速、100?120°C下进行离心喷雾干燥，得到三甲基硅醇钾晶体。
[0008]作为优选方案，所述六甲基二氯娃烧与氢氧化钾的摩尔比为(1?10):1。
[0009]作为优选方案，所述六甲基二氯娃烧与氢氧化钾的摩尔比为(1?5): 1。
[0010]作为优选方案，所述六甲基二氯硅烷与氢氧化钾的摩尔比为4:1。
[0011]本发明工艺简单，成本低廉，制备的三甲基硅醇钾为白色晶体，纯度高于99%，无甲醇残留。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。
[0013]实施例1 一种制备三甲基硅醇钾的方法，该方法包括如下步骤:
[0014]将109kg六甲基二氯硅烷投入搅拌釜中，搅拌的同时以lL/min的流速通入氮气0.5h，继续搅拌加入56kg氢氧化钾，在100°C下回流分水10h后放料于离心喷雾干燥箱中，在3000rpm转速、100°C的温度下离心喷雾干燥5h，得到白色晶体产品，纯度为99.99%。
[0015]实施例2 —种制备三甲基硅醇钾的方法，该方法包括如下步骤:
[0016]将436kg六甲基二氯娃烧投入搅拌爸中，搅拌的同时以lL/min的流速通入氮气0.5h，继续搅拌加入56kg氢氧化钾，在103°C下回流分水10h后放料于离心喷雾干燥箱中，在2500rpm转速、120°C的温度下离心喷雾干燥3h，得到白色晶体产品，纯度为99.98%。
[0017]实施例3 —种制备三甲基硅醇钾的方法，该方法包括如下步骤:
[0018]将545kg六甲基二氯硅烷投入搅拌釜中，搅拌的同时以lL/min的流速通入氮气0.5h，继续搅拌加入56kg氢氧化钾，在103°C下回流分水12h后放料于离心喷雾干燥箱中，在3500rpm转速、110°C的温度下离心喷雾干燥4h，得到白色晶体产品，纯度为99.97%。
[0019]实施例4 一种制备三甲基硅醇钾的方法，该方法包括如下步骤:
[0020]将654kg六甲基二氯娃烧投入搅拌爸中，搅拌的同时以lL/min的流速通入氮气0.5h，继续搅拌加入56kg氢氧化钾，在100°C下回流分水15h后放料于离心喷雾干燥箱中，在3500rpm转速、110°C的温度下离心喷雾干燥4h，得到白色晶体产品，纯度为99.98%。
[0021]实施例5 —种制备三甲基硅醇钾的方法，该方法包括如下步骤:
[0022]将1090kg六甲基二氯硅烷投入搅拌釜中，搅拌的同时以lL/min的流速通入氮气0.5h，继续搅拌加入56kg氢氧化钾，在100°C下回流分水15h后放料于离心喷雾干燥箱中，在3500rpm转速、110°C的温度下离心喷雾干燥8h，得到白色晶体产品，纯度为99.98%。
[0023]实施例6 —种制备三甲基硅醇钾的方法，该方法包括如下步骤:
[0024]将872kg六甲基二氯硅烷投入搅拌釜中，搅拌的同时以lL/min的流速通入氮气0.5h，继续搅拌加入56kg氢氧化钾，在100°C下回流分水13h后放料于离心喷雾干燥箱中，在3500rpm转速、110°C的温度下离心喷雾干燥4h，得到白色晶体产品，纯度为99.99%。
[0025]本发明工艺简单，成本低廉，制备的三甲基硅醇钾为白色晶体，纯度高于99%，无甲醇残留。
[0026]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
【主权项】
1.一种制备三甲基硅醇钾的方法，其特征在于，包括如下步骤: 将六甲基二氯硅烷搅拌下加入氢氧化钾，在100?103°C下回流分水10?15h ; 将回流分水产物在2500?3500rpm的转速、100?120°C下进行离心喷雾干燥，得到三甲基硅醇钾晶体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述六甲基二氯硅烷与氢氧化钾的摩尔比为(I?10):1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述六甲基二氯硅烷与氢氧化钾的摩尔比为(I?5):1。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于:所述六甲基二氯硅烷与氢氧化钾的摩尔比为4:1。
【专利摘要】本发明公开了一种制备三甲基硅醇钾的方法，包括如下步骤：将六甲基二氯硅烷搅拌下加入氢氧化钾，在100～103℃下回流分水10～15h；将回流分水产物在2500～3500rpm的转速、100～120℃下进行离心喷雾干燥，得到三甲基硅醇钾晶体。本发明工艺简单，成本低廉，制备的三甲基硅醇钾为白色晶体，纯度高于99％，无甲醇残留。
【IPC分类】C07F7/08
【公开号】CN105330684
【申请号】CN201410389193
【发明人】张斌
【申请人】上海楚青新材料科技有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2014年8月8日