一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机硅化学技术领域，特别涉及一种制备1，I, 3，3-四异丙基-1，3-二氯-二硅氧烷的方法。
【背景技术】
[0002]I, 1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，CAS号为69304-37-6，分子式为C12H28Cl2OSi2,为有核苷酸参与的反应的双羟基保护剂，该保护剂的保护效果好，Ikg核苷酸仅需要添加10?20kg的1，I, 3, 3-四异丙基_1，3- 二氯-二??圭氧烧，脱保护容易，利用该保护剂的进行的反应产品纯化方便，无杂质残留。目前国内所用的1，1，3，3_四异丙基_1，3-二氯-二娃氧烧多为进口，价格昂贵,严重限制了 1，I, 3, 3-四异丙基_1，3-二氯-二硅氧烷应用。国内的生产技术步骤较为复杂，生产时间较长。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种制备1，I, 3，3-四异丙基-1，3- 二氯-二硅氧烷的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。
[0004]为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下:
[0005]一种制备1，I, 3，3-四异丙基-1，3- 二氯-二硅氧烷的方法，包括如下步骤:
[0006]在二异丙基二氯硅烷中加入无机稀酸，降温至-10?5°C后，边搅拌边加水，开始进行水解反应，直至水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的4?6%停止；
[0007]反应结束后，收集产物于180?20(TC下常压精馏2?4h后，调温至180?185 °C进行减压蒸馏3?4h，收集无色馏分，即收集1，1，3，3-四异丙基-1，3- 二氯-二硅氧烷产品。
[0008]作为优选方案，所述水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的5%。
[0009]作为优选方案，所述无机稀酸为稀盐酸。
[0010]作为优选方案，所述水解温度不超过(TC。
[0011]作为优选方案，所述减压蒸馏在I?1mmHg的真空度下进行。
[0012]本发明工艺简单，反应时间短，单杂控制效果好，可达I %以下，成本低廉，适合大规模生产。
【具体实施方式】
[0013]下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。
[0014]实施例1 一种制备1，I, 3，3-四异丙基-1，3- 二氯-二硅氧烷的方法，该方法包括如下操作:
[0015]先用负压将100kg 二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入10kg稀盐酸，降温至-10°c，开始搅拌，同时用抽入40kg水，搅拌反应4h后，将产物转入精馏塔中常压精馏3h，收集200°C左右的馏分，在ImmHg的真空度下，于185°C进行减压蒸馏，收集无色馏分，即I, I, 3, 3-四异丙基_1，3- 一氣_ 一石圭氧烧，纯度为99.95 %。
[0016]本实施例工艺简单，反应时间仅为4h，单杂控制效果好，为0.05%，成本低廉，适合大规模生产。
[0017]实施例2 —种制备1，I, 3，3-四异丙基-1，3_ 二氯-二硅氧烷的方法，该方法包括如下操作:
[0018]先用负压将100kg 二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入10kg稀盐酸，降温至-8°C，开始搅拌，同时用抽入45kg水，搅拌反应4.5h后，将产物转入精馏塔中常压精馏
3.5h,收集200°C左右的懼分,在2mmHg的真空度下,于185°C进行减压蒸懼,收集无色懼分，即1，1，3，3-四异丙基_1，3- 一氣_ 一??圭氧烧，纯度为99.97 %。
[0019]本实施例工艺简单，反应时间仅为4.5h，单杂控制效果好，为0.07%，成本低廉，适合大规模生产。
[0020]实施例3 —种制备1，I, 3，3-四异丙基-1，3_ 二氯-二硅氧烷的方法，该方法包括如下操作:
[0021]先用负压将100kg 二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入10kg稀盐酸，降温至-5°C，开始搅拌，同时用抽入50kg水，搅拌反应5h后，将产物转入精馏塔中常压精馏4h，收集200°C左右的馏分，在5mmHg的真空度下，于185°C进行减压蒸馏，收集无色馏分，即I, I, 3, 3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，纯度为99.98%。
[0022]本实施例工艺简单，反应时间为4h，单杂控制效果好，为0.08 %，成本低廉，适合大规模生产。
[0023]实施例4 一种制备1，I, 3，3-四异丙基_1，3_ 二氯-二硅氧烷的方法，该方法包括如下操作:
[0024]先用负压将100kg 二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入10kg稀盐酸，降温至0°c，开始搅拌，同时用抽入55kg水，搅拌反应4h后，将产物转入精馏塔中常压精馏
4.5h，收集200°C左右的馏分，在2mmHg的真空度下，于185°C进行减压蒸馏，收集无色馏分，即1，I, 3, 3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷，纯度为99.96%。
[0025]本实施例工艺简单，反应时间仅为4h，单杂控制效果好，为0.08%，成本低廉，适合大规模生产。
[0026]实施例5 —种制备1，I, 3，3-四异丙基_1，3_ 二氯-二硅氧烷的方法，该方法包括如下操作:
[0027]先用负压将100kg 二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入10kg稀盐酸，降温至2°C，开始搅拌，同时用抽入60kg水，搅拌反应4h后，将产物转入精馏塔中常压精馏5h，收集200°C左右的馏分，在1mmHg的真空度下，于185°C进行减压蒸馏，收集无色馏分，即I, I, 3, 3-四异丙基_1，3- 一氣_ 一石圭氧烧，纯度为99.95 %。
[0028]本实施例工艺简单，反应时间仅为4h，单杂控制效果好，为0.06%，成本低廉，适合大规模生产。
[0029]实施例6 —种制备1，I, 3，3-四异丙基_1，3_ 二氯-二硅氧烷的方法，该方法包括如下操作:
[0030]先用负压将100kg 二异丙基二氯硅烷抽入反应釜内，再抽入10kg稀盐酸，降温至5°C，开始搅拌，同时用抽入60kg水，搅拌反应5.5h后，将产物转入精馏塔中常压精馏5h，收集200°C左右的馏分，在2mmHg的真空度下，于185°C进行减压蒸馏，收集无色馏分，即I, I, 3, 3-四异丙基_1，3- 一氣_ 一??圭氧烧，纯度为99.99 %。
[0031]本实施例工艺简单，反应时间仅为5.5h，单杂控制效果好，为0.05%，成本低廉，适合大规模生产。
[0032]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
【主权项】
1.一种制备1，1，3，3-四异丙基-1，3- 二氯-二硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步骤: 在二异丙基二氯硅烷中加入无机稀酸，降温至-10?5°C后，边搅拌边加水，开始进行水解反应，直至水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的4?6%停止； 反应结束后，收集产物于180?20(TC下常压精馏2?4h后，调温至180?185°C进行减压蒸馏3?4h，收集无色馏分，即收集1，1，3，3-四异丙基-1，3- 二氯-二硅氧烷产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的5%。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述无机稀酸为稀盐酸。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述水解温度不超过0°C。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述减压蒸馏在1?lOmmHg的真空度下进行。
【专利摘要】本发明公开了一种制备1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷的方法，其是先在二异丙基二氯硅烷中加入无机稀酸，降温至-10～5℃后，边搅拌边加水，直至水的加量为二异丙基二氯硅烷重量的4～6％停止，开始进行水解反应，反应结束后，收集产物于180～200℃下常压精馏2～4h后，调温至180～185℃进行减压蒸馏3～4h，收集无色馏分，即1,1,3,3-四异丙基-1,3-二氯-二硅氧烷产品。本发明单杂控制效果好，可达1％以下，成本低廉，适合大规模生产。
【IPC分类】C07F7/12
【公开号】CN105330685
【申请号】CN201410389787
【发明人】张斌
【申请人】上海楚青新材料科技有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2014年8月8日