阻燃剂二[三(1,3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在25℃以下，四氯化硅与等摩尔1，3-二氯-2-丙醇于有机溶剂中反应，而后滴加相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇，滴完后升温至65-80℃，反应7-10h；再滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔1，3-二氯-2-丙醇，在70-90℃保温反应6-10h；再加入缚酸剂，搅拌保温1h。经纯化处理，得阻燃剂二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷。本发明化合物硅氯协同阻燃效能高，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂，且制备工艺简单，成本低，易于工业化生产。
【专利说明】阻燃剂二 [三(1, 3- 二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制备方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种阻燃剂二 [三(1，3_ 二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制备方法，该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂与不饱和树脂等材料的阻燃剂。
【背景技术】
[0002]随着世界经济的快速发展和人们生活水平的不断提高及安全防火意识的增强，阻燃剂工业得到了快速发展，特别是对新型高效阻燃剂的研究更有急迫性。从欧盟1986年公布发现多溴二苯醚阻燃剂燃烧时产生致癌物二噁喑以后，卤系阻燃剂的使用受到了限制，但由于卤系阻燃剂综合性价比优良，并且难以找到理想的替代物，从而研究开发高效卤系阻燃剂以减少阻燃剂的用量来降低其毒性，已成为卤系阻燃剂的重要研究方向。其中通过多种阻燃剂复配提高阻燃效果是实现阻燃增效的方法之一，设计分子结构中含有多重阻燃元素，而通过分子内的阻燃元素协同增效，是实现阻燃剂增效的更为有效的方法。
[0003]本发明阻燃剂二 [三(1，3_ 二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷分子中同时嵌入了硅和氯两种阻燃元素，两元素协同从不同的阻燃机理产生协同增效作用，硅可以在燃烧时形成致密的硅炭层，氯与助阻燃剂三氧化二锑可产生成倍的阻燃增效作用，综合效应可表现出较高的阻燃效能；其中所用的原料四氯化硅是多晶硅产业的副产物，因而本发明的公开为解决多晶硅副产物综合利用问题开辟了一个新的途径，具有很好的环境效益；分子中的双硅酸酯多氯结构可增加该阻燃剂与聚氯乙烯等高分子材料的相容性；该化合物阻燃效能高、用途广，可产生较好的经济效益。
【发明内容】
[0004]本发明的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种硅和氯协同阻燃阻燃剂二 [三(1，3_ 二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其阻燃性好，可克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:
[0006]阻燃剂二 [三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，该化
合物的结构如下式所示:
[0007]
【权利要求】
1.一种阻燃剂二 [三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:
2.如权利要求1所述二[二(I，3-二氯-2-丙氧基)娃酸氧基]乙烧的制备方法，其特征在于，该方法为: 用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到25°C以下，滴加与四氯化硅等摩尔的1，3-二氯-2-丙醇，滴加过程控制反应温度不高于35°C，滴完后，升温至45°C，保温反应2h ;待HCl气体放完后，再滴入相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇，以滴加速度控制反应温度不高于55°C，滴完后升温至65-80°C，反应7-10h ;待HCl气体放完后，再将体系降温至50°C以下，滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔1，3-二氯-2-丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于60°C，滴完后，将体系温度升至70-90°C，保温反应6-10h ;待HCl气体放完后，再加入产品理论质量(g)2% -5%的缚酸剂，保温搅拌lh，检测溶液PH = 5-6为反应终点；经纯化处理，得阻燃剂二 [三(1，3- 二氣-2-丙氧基)娃酸氧基]乙烧。
3.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为乙腈、二氧六环、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的3-4倍。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所`述的滴加1，3_ 二氯-2-丙醇分为两次滴加。
5.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的缚酸剂为三聚氰胺。
6.根据权利要求2所述的阻燃剂二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的经纯化处理为冷却至30°C，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂和过量的1，3_ 二氯-2-丙醇及少量低沸点物，而后降温到60°C，再加入产品理论质量(g)2-3倍体积(ml)的石油醚洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的石油醚。
7.根据权利要求6所述的阻燃剂二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的石油醚为石油醚的沸程在60-90°C或90-120°C。
8.根据权利要求6所述的阻燃剂二[三(1，3-二氯-2-丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其特征在于:所述的减压蒸馏为收集的溶剂或1，3_ 二氯-2-丙醇回收使用。
【文档编号】C08K5/5415GK103554160SQ201310557190
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】王彦林, 董信 申请人:苏州科技学院相城研究院