一种多晶硅生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及多晶硅生产技术领域，具体涉及一种多晶硅生产方法。
【背景技术】
[0002] 目前，多晶硅生产工艺通常采用改良西门子法，使用还原炉作为反应容器，将高纯 的氢气和三氯氢硅混合，在高温下反应生成多晶硅，沉积到硅芯载体上，经过3-7天的沉积 时间，长成直径在100mm以上的多晶硅棒。反应尾气中所含的三氯氢硅、四氯化硅、二氯二 氢硅、氢气和氯化氢等组分进入干法分离和提纯装置进一步分离、储存，然后进行循环使用 或后续处理。
[0003] 在现有的多晶硅生产工艺中，是通过在还原炉初始进料阶段、还原炉运行阶段和 还原炉停炉降料阶段，分别对三氯氢硅进料量、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比和还原炉 炉内温度按照不同的控制曲线进行控制。
[0004] 以36对棒还原炉为例，在该还原炉底盘上布置31个喷嘴，喷嘴直径9mm， 还原炉初始温度设置为1130°C。在还原炉初始进料阶段，将三氯氢硅料量FTes按照 Frcs=100t+100(0彡t彡1)控制曲线通入换热器中。将氢气预加热至80°C，并将氢气与 三氯氢硅流量的摩尔配比R按照R=3. 6的控制曲线也通入换热器中，其中，氢气流量为 FH2=0. 0149*FTes*R。将氢气和三氯氢硅的混合气体在换热器中与高温水及反应尾气换热至 100°C后通入还原炉内，进行多晶硅沉积反应，并维持还原炉炉内温度1130°C不变并保持反 应1小时。
[0005] 在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅的进料量：
[0006]FTCS=100t+100(l<t<33)；
[0007]Ftcs=3400 (33 ^t^ 100)；
[0008] 在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比：
[0009]R=-0.lt+3. 7(l<t<18)；
[0010]R=0. 055t+0. 918(18 ^t<29)；
[0011]R=2. 5 (29 ^t<40)；
[0012] R=0. 167t-4. 167(40 ^t<43)；
[0013]R=3. 0(43 彡t彡 100);
[0014] 在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度：
[0015]T=-10t+1140(l<t<10)；
[0016]T=-l. 583t+1055. 833(10 ^t<34)；
[0017]T=-0. 279t+1011. 488(34 ^t<77)；
[0018]T=990(77 彡t彡 100);
[0019] 在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅的进料量： FTCS=-3400t+343400 (100 彡t彡 101) ;FTCS=0 (101 <t彡 103)。
[0020] 在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配 比及氢气流量FH2 :R=3.0 (100 彡t彡 101) ;FH2=0.0149FTCS*R(100〈t彡 101) ;FH2=40 (101 <t彡 103)
[0021] 在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度T:
[0022] T=6. 67t+323. 3 ； (100 ^t< 101. 5)；
[0023]T=-50t+6075; (101. 5 ^t^ 105)；
[0024] 按照该工艺进行多晶硅生产，一方面，在各个阶段中，出现硅棒倒伏的情况较多， 启炉成功率低，倒棒后对石墨、陶瓷环等辅材，电极、钟罩内壁、底盘等设备造成损坏，同时 导致硅芯的浪费，从而增加生产成本，而且，重新拆装、停启炉导致生产时间浪费，抑制了产 量；另一方面，生成的硅棒表面粗糙，容易出现"菜花"、"树皮"等现象，严重影响多晶硅的质 量。
[0025] 因此，亟需一种多晶硅生产方案，以解决上述技术问题。
【发明内容】
[0026] 本发明针对现有技术中存在的上述不足，提供一种多晶硅生产方法，用以解决启 炉成功率低、硅棒表面菜花比率高的问题。
[0027] 本发明为解决上述技术问题，采用如下技术方案：
[0028] 本发明提供一种多晶硅生产方法，所述方法包括以下步骤：
[0029] 在还原炉初始进料阶段、还原炉运行阶段和还原炉停炉降料阶段，持续将三氯氢 硅和氢气的混合气通入还原炉；
[0030] 反应开始的O-h小时为还原炉初始进料阶段，在还原炉初始进料阶段，维持氢气 与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，逐步增加三氯氢硅料量FTes，维持还原炉的初始温度不 变；
[0031] 反应开始的时为还原炉运行阶段，在还原炉运行阶段，按照多个控制阶 段，分别控制三氯氢硅料量FTCS、氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R，以及还原炉炉内温度 T；
[0032] 其中，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS，单位为kg/h:
[0033]FTCS=Al*t+Bl(t〇<t<t!)；
[0034]FTCS=A2*t+B2 (t: ^t<t2)；
[0035]FTCS=A3*t+B3 (t2 ^t<t3)；
[0036]FTCS=A3*t3+B3 (t3 <t〈t4);
[0037]FTCS=A5*t+B4 (t4 <t<t5);
[0038] A1、A2、A3、A5、B1、B2、B3、B4 为常数，且 0 <A2 <Al，A2 <A3,A5 < 0;t为从进 料开始的反应时间，Vt2、t3、t4、t5为常数，tQ <h<t2 <t3 <t4 <t5 ;
[0039] 反应开始的t5_t8小时为还原炉停炉降料阶段，在还原炉停炉降料阶段，逐步降低 三氯氢硅料量FTes，维持t5时刻的氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R不变，并先维持还原炉 炉内的温度一段时间，再逐步降低还原炉炉内的温度。
[0040]优选的，33. 33 彡A1 彡 212. 5,10 彡B1 彡 233. 33 ;
[0041] 25 彡A2 彡 106. 25, 325 彡B2 彡 1775 ;
[0042] 33. 33 彡A3 彡 332. 5, -3145 彡B3 彡 166. 67 ;
[0043] -30彡A5彡-3. 7,1370彡B4彡7000。
[0044]优选的，0<t。彡3< & 彡15<t2彡25<t3彡40 < t4彡75 < t5彡100;
[0045] t3_t2>5, t5_t4>10。
[0046] 优选的，在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔 配比R:
[0047] R=Cl*t+Dl (t〇<t<t':)；
[0048] R=C2*t+D2 (t，丨彡t〈t，2);
[0049] R=C3*t+D3 (t，2<t〈t'3);
[0050] R=C3*t' 3+D3 (t，3<t〈t'4);
[0051] R=C5*t+D4 (t，4<t<t5);
[0052] 其中，C1、C2、C3、C5、D1、D2、D3、D4 为常数，且Cl< 0,C3 < 0,C2 > 0,C5 > 0 ; t' "t' 2、t' 3、t' 4 为常数，tQ <t' ！ <t' 2 <t' 3 <t' 4 <t5。
[0053]优选的，-0? 289彡Cl彡-0? 15,4. 367彡D1彡5. 25;
[0054] 0. 025^C2^0. 0875,0. 9375^D2^2. 7429；
[0055] -0? 054彡C3彡-0? 02, 3. 233彡D3彡3. 852;
[0056] 0? 01彡C5彡0? 0426,0? 2407彡D4彡2. 5。
[0057]优选的，tft/,t2=t2'，t3=t3'，t4=t4'。
[0058] 优选的，在还原炉运行阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度T:
[0059] T=El*t+Fl (t〇<t<t//1)；
[0060] T=E2*t+F2 (t'彡t〈t"2);
[0061] T=E2*t"2+F2 (t"2<t〈t"3);
[0062] T=E4*t+F3 (t"3彡t〈t"4);
[0063] T=E4*t"4+F3 (t"4<t<t5);
[0064]其中，E1、E2、E4、F1、F2、F3 为常数，且El彡E2 <0邝'、t〃2、t〃3、t〃4 为常数，t。 <t' <t"2 <t"3 <t"4 <t5。
[0065]优选的，-9. 09彡El彡-1. 67,1103. 33彡FI彡1157;
[0066] -2. 94彡E2彡-0? 53,1036. 3彡F2彡1112. 35;
[0067] -1. 67彡E4彡-0? 97,1063. 38彡F3彡1141. 67。
[0068]优选的，5 <&，，彡20<t2，，彡40<t3,，彡75<t4，，彡100;
[0069] t2,，-V，>15, t3,，_t2,，>10。
[0070] 优选的，在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制还原炉炉内温度T:
[0071] T=E4*t"4+F3 (t5<t<t7);
[0072] T=E6*t+F4 (t7彡t彡t8);
[0073] 其中，￡6、卩4为常数，且￡6從1邝738为常数3 5<七7<七8彡105，且七8吋5彡5。
[0074]优选的，-883. 5彡E6彡-45. 7, 5625彡F4彡91102。
[0075] 优选的，在还原炉停炉降料阶段，按照以下控制曲线，控制三氯氢硅料量FTCS:
[0076] FTCS=A6*t+B5 (t5<t^t6)；
[0077] Ftcs=0 (t6<t^t8)；
[0078]其中，A6、B5为常数，且A6〈0;t6、t8 为常数，t5 <t6 <t7 <t8彡105, t6-t5彡2， 且t8-t5 < 5 ;
[0079] 按照以下控制曲线，控制氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R:
[0080]R=C5*t5+D4 (t5<t^t6)；
[0081] 在以七彡&时间段内，氢气与三氯氢硅流量的摩尔配比R的控制曲线终止；其中， C5、D4 为常数，且C5 > 0 ;t6 为常数，t5 <t6 <t7 <t8 彡 105,t6-t5 彡 2,且t8-t5 彡 5。
[0082]优选的，-5000 彡A6 彡-666. 67,67666. 67 彡B5 彡 503500。
[0083] 优选的，将6n对棒的还原炉的喷嘴的数量设置为3n+3个，其中，n为大于或等于2 的偶数。
[0084] 本发明通过改变还原炉内喷嘴的数量，以及在还原炉运行阶段和还原炉停炉降料 阶段，优化、调整三氯氢