多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测装置及其检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及气体检测领域，具体涉及多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测 装置及其检测方法。
【背景技术】
[0002] 西门子法生产多晶硅是一个除杂提纯的过程，在此过程中会有大量除杂废气排 出，主要成分为氯硅烷（三氯氢硅（TCS)，四氯化硅（STC)，二氯二氢硅（DCS))、氢气（H2)、 氯化氢（HC1)、氮气（N2)及微量杂质等。
[0003] 多晶硅生产过程中排出的除杂废气，由下游单元进行直接无害化处理。目前，对除 杂废气的组份检测难度较大，仅有少数在线分析仪可检测，但检测数据往往不准确，缺乏准 确度，且检测设备价格昂贵（约100万/台），因此安装此在线分析设备的多晶硅厂家寥寥 无几，直接导致上游单元盲目排放，下游单元盲目处理，既没有指导上游工艺优化的指导检 测数据，造成有用资源的大量浪费，又给下游环保处理带来较大的处理负担和很大的不安 全因数，同时也很难对整个多晶硅生产系统中C1和Si的单耗进行评价。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测装 置及其检测方法，根据废气不同组份沸点的差异，用-198°c的液氮，将废气中的不同组份进 行冷凝吸收分离：氯硅烷气体被冷凝成液体收集，无法冷凝的HC1气体用已知摩尔浓度（C) 的碱液吸收，剩余N2和H2放空；该方法不仅投资小，还能快速简单地测出废气中组份的体 积分数，为上游提供工艺优化的指导数据，对资源的高效利用，节能减排和系统的安全性具 有重要意义。
[0005] 为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
[0006] 多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测装置，包括：一放置于液氮罐内的冷 凝管，所述冷凝管通过第一橡胶管连接废气管线，并通过第二橡胶管连接装有氢氧化钠溶 液的液封罐。
[0007]在本发明的一个优选实施例中，所述第一橡胶管上设置有流量控制阀以及流量 计。
[0008]在本发明的一个优选实施例中，所述第二橡胶管的端部连接有三角漏斗，且三角 漏斗深入所述液封罐内。
[0009] 多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测方法，包括以下步骤：
[0010] 步骤一、打开流量控制阀，将冷凝管内的空气完全排空；
[0011] 步骤二、调整流量控制阀的开度，直至流量计显示的流量稳定后，将冷凝管插入液 氮罐中，且将三角漏斗放入已知氢氧化钠摩尔浓度C和体积v2的液封罐中；
[0012] 步骤三、在冷凝管内持续通入废气，当冷凝液中的冷凝液达到所需量Vjt，关闭流 量控制阀，停止计时，记录下冷凝时间t;
[0013] 步骤四、拆除冷凝管的前后连接管道，用塞子将冷凝管的进出口塞紧，送至检测室 用色谱检测液态氯硅烷的摩尔组成：三氯氢娃为a，四氯化娃为b，二氯二氢娃为c，和平均 密度P ;
[0014] 步骤五、用已知摩尔浓度C1的盐酸滴定液封罐中剩余的氢氧化钠，消耗的盐酸体 积为V 5。
[0015] 在本发明的一个优选实施例中，所述控制流量计显示流量为2001/h。
[0016] 在本发明的一个优选实施例中，计算各个参数的计算公式如下：
[0017] 废气总体积V = 200*t ;
[0018] 废气中HC1气体的摩尔量n4= CV^CA
[0025] 其中A代表三氯氢娃分子量；M2代表四氯化娃分子量；M3代表二氯二氢娃分子量； R代表理想气体常数；P代表理想气体的压强。
[0026] 通过上述技术方案，本发明的有益效果是：
[0027] 本发明能够快速简便的测量出废气中各组份的体积百分数，而且投资非常小；通 过测算的废气组份数据，能够进一步指导和优化上游的工艺运行参数，能够节能减排，提高 系统的安全性，为评价整个多晶硅生产系统中C1和Si的单耗奠定基础；本方法设备简单， 操作方便，经济实用。
【附图说明】
[0028] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以 根据这些附图获得其他的附图。
[0029] 图1为本发明的结构示意图。
【具体实施方式】
[0030] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体图示，进一步阐述本发明。
[0031] 参照图1，多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测装置，包括：一放置于液氮 罐4内的冷凝管5,该冷凝管5通过第一橡胶管连接废气管线1，并通过第二橡胶管连接装 有氢氧化钠溶液的液封罐6。其中第一橡胶管上设置有流量控制阀2以及流量计3;第二橡 胶管的端部连接有三角漏斗7,且三角漏斗7深入所述液封罐内。
[0032] 多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测方法，包括以下步骤：
[0033] 步骤一、打开流量控制阀，将冷凝管内的空气完全排空；
[0034] 步骤二、调整流量控制阀的开度，直至流量计显示的流量稳定后，将冷凝管插入液 氮罐中，且将三角漏斗放入已知氢氧化钠摩尔浓度C和体积v 2的液封罐中；
[0035] 步骤三、在冷凝管内持续通入废气，当冷凝液中的冷凝液达到所需量％时，关闭流 量控制阀，停止计时，记录下冷凝时间t;
[0036] 步骤四、拆除冷凝管的前后连接管道，用塞子将冷凝管的进出口塞紧，送至检测室 用色谱检测液态氯硅烷的摩尔组成：三氯氢娃为a，四氯化娃为b，二氯二氢娃为c，和平均 密度P ;
[0037] 步骤五、用已知摩尔浓度C1的盐酸滴定液封罐中剩余的氢氧化钠，消耗的盐酸体 积为V5。
[0038] 在冷凝管5不经液氮冷凝的条件下，打开流量控制阀2,将冷凝管5中的空气完全 置换，然后调节流量控制阀2,控制废气流量计3显示流量为2001/h，然后将冷凝管5插入 液氮罐4中，三角漏斗7放入液封罐6中，同时用秒表记录废气冷凝的时间t。
[0039] 反应方程式如下：
[0040]
[0041] HC1 (g) +NaOH - NaCl+H20
[0042] 当冷凝管5中的冷凝液达到（VJ时，关闭流量控制阀2,记录下冷凝时间（t)。将 冷凝管5前后的连接管拆除，用塞子塞紧冷凝管5的进出口，送至检测室用色谱检测液态氯 硅烷的摩尔组成（三氯氢娃为：a，四氯化娃为：b，二氯二氢娃：c)和平均密度（P )。
[0043] 同时，用已知摩尔浓度Q的盐酸滴定液封罐6中剩余的氢氧化钠，消耗的盐酸体 积为V5，计算出碱液吸收的HCL气体的摩尔数（n 4)。
[0044] 废气中氯硅烷、HC1、H2和N2体积百分数的计算如下：
[0045] 废气总体积V = 200*t ;
[0046] 废气中HC1气体的摩尔量n4= CV^CA
[0047] 冷凝液总的摩尔|
[0053] 其中A代表三氯氢娃分子量；M2代表四氯化娃分子量；M3代表二氯二氢娃分子量； R代表理想气体常数；P代表理想气体的压强。
[0054] 本发明能够快速简便的测量出废气中各组份的体积百分数，而且投资非常小；通 过测算的废气组份数据，能够进一步指导和优化上游的工艺运行参数，能够节能减排，提高 系统的安全性，为评价整个多晶硅生产系统中C1和Si的单耗奠定基础；本方法设备简单， 操作方便，经济实用。
[0055] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测装置，其特征在于，包括：一放置于液 氮罐内的冷凝管，所述冷凝管通过第一橡胶管连接废气管线，并通过第二橡胶管连接装有 氢氧化钠溶液的液封罐。2. 根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测装置，其特征在 于，所述第一橡胶管上设置有流量控制阀以及流量计。3. 根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测装置，其特征在 于，所述第二橡胶管的端部连接有三角漏斗，且三角漏斗深入所述液封罐内。4. 多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一、打开流量控制阀，将冷凝管内的空气完全排空； 步骤二、调整流量控制阀的开度，直至流量计显示的流量稳定后，将冷凝管插入液氮罐 中，且将三角漏斗放入已知氢氧化钠摩尔浓度C和体积V2的液封罐中； 步骤三、在冷凝管内持续通入废气，当冷凝液中的冷凝液达到所需量vjt，关闭流量控 制阀，停止计时，记录下冷凝时间t; 步骤四、拆除冷凝管的前后连接管道，用塞子将冷凝管的进出口塞紧，送至检测室用色 谱检测液态氯硅烷的摩尔组成：三氯氢娃为a，四氯化娃为b，二氯二氢娃为c，和平均密度 P ; 步骤五、用已知摩尔浓度C1的盐酸滴定液封罐中剩余的氢氧化钠，消耗的盐酸体积为 V5〇5. 根据权利要求4所述的多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测方法，其特征在 于，所述控制流量计显示流量为2001/h。6. 根据权利要求4所述的多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测方法，其特征在 于，计算各个参数的计算公式如下： 废气总体积V= 200*t; 废气中HC1气体的摩尔量n4=CV2-(^5其中A代表三氯氢娃分子量;M2代表四氯化娃分子量;M3代表二氯二氢娃分子量；R代 表理想气体常数；P代表理想气体的压强。
【专利摘要】本发明公开了多晶硅生产过程中含氯硅烷废气的简易检测方法，包括以下步骤：步骤一、打开流量控制阀，将冷凝管内的空气完全排空；步骤二、将冷凝管插入液氮罐中，且将三角漏斗放入已知氢氧化钠摩尔浓度C和体积V2的液封罐中；步骤三、在冷凝管内持续通入废气，当冷凝液中的冷凝液达到所需量V1时，关闭流量控制阀，停止计时，记录下冷凝时间t；步骤四、拆除冷凝管，送至检测室用色谱检测液态氯硅烷的摩尔组成和平均密度ρ；步骤五、用已知摩尔浓度C1的盐酸滴定液封罐中剩余的氢氧化钠，消耗的盐酸体积为V5。本方法设备简单，操作方便，经济实用。
【IPC分类】G01N30/02, G01N31/16
【公开号】CN104990995
【申请号】CN201510094528
【发明人】张雷鹏, 涂夏明, 唐明元, 王绍祖, 屈杰, 蒋晓龙, 苟文娜, 郭张利
【申请人】陕西天宏硅材料有限责任公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年3月3日