多晶硅尾气回收方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于多晶硅生产领域，具体涉及一种多晶硅尾气回收方法以及多晶硅尾气 回收装置。
【背景技术】
[0002] 传统的多晶硅生产中，产生的尾气主要包括氢气、氯化氢、氯硅烷，所述氯硅烷包 括二氯二氢硅、三氯氢硅、以及四氯化硅，这些尾气主要依靠尾气回收装置来回收其中的氢 气、氯化氢、以及氯硅烷，其中氢气的回收采用活性炭吸附技术，回收后得到的氢气纯度为 98%左右，当将该回收的氢气用于还原系统中生产多晶硅时，由于该氢气中夹带有少量的氯 化氢及氯硅烷气体，进入还原工序后影响多晶硅的沉积速率及产品质量，目前采用的解决 方法主要是增加吸收剂用量、降低吸附柱使用时间、加大吸附柱再生气量等手段，这些手段 造成增加氢气使用量，或增加生产成本。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的尾气回收装置回收氢气的 纯度较低的不足，提供一种多晶硅尾气回收方法及装置，采用该方法和装置能够提高回收 氢气的纯度，并能合理利用多晶硅生产尾气回收过程中的冷量，降低尾气回收能耗，以及能 提商多晶娃广品的品质。
[0004] 解决本发明技术问题所采用的技术方案是该多晶硅尾气回收方法包括如下步 骤：
[0005] 对多晶硅尾气进行冷凝，以将所述多晶硅尾气中的氯硅烷冷凝成液态，并将所述 液态氯硅烷与所述多晶硅尾气中余下的第一混合气分离；
[0006] 对所述第一混合气进行压缩以使之升压，再将升压后的第一混合气与所述液态氯 硅烷进行气液换热；
[0007] 经气液换热后的液态氯硅烷进入解析塔，以解析出其中的氯化氢，解析出氯化氢 之后的液态氯硅烷再进入吸收塔中作为吸收剂，以吸收进入吸收塔的第一混合气中的氯化 氢；
[0008] 经气液换热后的第一混合气与从吸收塔中被吸收氯化氢后出来的第二混合气进 行气气换热；
[0009] 经气气换热后的第一混合气进入吸收塔中，经气气换热后的第二混合气进入吸附 塔中，以滤除出第二混合气中残余的气态氯化氢和氯硅烷，从而得到纯净的氢气。
[0010] 优选的是，冷凝前所述多晶娃尾气的压力为0. 4~0. 6Mpa;对多晶娃尾气进行冷 凝后，得到的液态氯硅烷的温度为-8~_15°C;多晶硅尾气中余下的第一混合气的温度 为-20 ~-40 °C。
[0011] 优选的是，第一混合气经压缩机进行压缩以升压，升压后第一混合气的温度达到 30~50°〇。
[0012] 优选的是，升压后的第一混合气与所述液态氯硅烷经气液换热器进行气液换热， 气液换热后的第一混合气的温度降至0~15°c，经气液换热后的液态氯硅烷的温度升至 10 ~30。。。
[0013] 优选的是，解析塔中的解析环境为低压高温，吸收塔中的吸收环境为高压低温。
[0014] 优选的是，从解析塔中解析出氯化氢之后的液态氯硅烷先降温后，再进入吸收塔 中。
[0015] 本发明还提供一种多晶硅尾气回收装置，其包括：
[0016] 冷凝换热器，用于对多晶硅尾气进行冷凝，以将所述多晶硅尾气中的氯硅烷冷凝 成液态；
[0017] 气液分离罐，与冷凝换热器相连，用于将从冷凝换热器出来的液态氯硅烷与多晶 硅尾气中余下的第一混合气进行分离；
[0018] 压缩机，与气液分离罐相连，用于对所述第一混合气进行压缩以使之升压；
[0019] 气液换热器，分别与气液分离罐和压缩机相连，用于对从压缩机中出来的经升压 后的第一混合气以及从气液换热器中出来的液态氯硅烷进行气液换热；
[0020] 解析塔，与气液换热器相连，用于对从气液换热器中出来的液态氯硅烷进行解析， 以解析出其中的氯化氢；
[0021] 吸收塔，分别与解析塔和气气换热器相连，解析塔中解析出氯化氢之后的液态氯 硅烷进入吸收塔中，作为吸收塔的吸收剂，以吸收从气气换热器中进入吸收塔的第一混合 气中的氯化氢；
[0022] 气气换热器，与气液换热器相连，用于对从气液换热器出来的第一混合气以及从 吸收塔中出来的被吸收氯化氢之后的第二混合气进行气气换热；
[0023] 吸附塔，与气气换热器相连，用于对从气气换热器中出来的第二混合气进行吸附， 以滤除出第二混合气中残余的气态氯化氢和氯硅烷，从而得到纯净的氢气。
[0024] 优选的是，所述解析塔通过换热器与吸收塔相连，所述换热器用于降低从解析塔 中出来的液态氯化氢的温度，降温后的液态氯化氢再进入吸收塔中。
[0025] 优选的是，经冷凝换热器对所述多晶硅尾气进行冷凝后，得到的液态氯硅烷的温 度为-8~-15°C;多晶硅尾气中余下的第一混合气的温度为-20~-40°C。
[0026] 优选的是，第一混合气经压缩机进行压缩以升压，升压后其温度为30~50°C;经 气液换热器进行气液换热后，第一混合气的温度降至〇~15°C，液态氯硅烷的温度升至 10 ~30。。。
[0027] 本发明方法及装置的有益效果为：
[0028] 1、能够降低进入吸收塔的气态氢气、氯化氢的温度，从而提高吸收塔的吸收效果， 有效提高回收的氢气的纯度；
[0029] 2、能够提高进入解析塔的液态氯硅烷的温度，从而能够降低解析塔中的能耗；
[0030] 3、通过采用本发明中回收的氢气进行多晶硅生产，最终能够提高多晶硅的品质。
【附图说明】
[0031] 图1是本发明实施例2中多晶硅尾气回收方法的流程示意图。
[0032] 图中：1_冷凝换热器；2-压缩机；3-气液换热器；4-气气换热器；5-吸收塔；6-解 析塔；7-吸附塔；8-气液分离罐；9-换热器。
【具体实施方式】
[0033] 为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方 式对本发明作进一步详细描述。
[0034] 实施例1 :
[0035] 本实施例提供一种多晶硅尾气回收方法，其包括如下步骤：
[0036] 对多晶硅尾气进行冷凝，以将所述多晶硅尾气中的氯硅烷冷凝成液态，并将所述 液态氯硅烷与所述多晶硅尾气中余下的第一混合气分离；
[0037] 对所述第一混合气进行压缩以使之升压，再将升压后的第一混合气与所述液态氯 硅烷进行气液换热；
[0038] 经气液换热后的液态氯硅烷进入解析塔，以解析出其中的氯化氢，被解析出氯化 氢之后的液态氯硅烷再进入吸收塔中作为吸收剂，以吸收进入吸收塔的第一混合气中的氯 化氢；
[0039] 经气液换热后的第一混合气与从吸收塔被吸收氯化氢后出来的第二混合气进行 气气换热；
[0040] 经气气换热后的第一混合气进入吸收塔中，经气气换热后的第二混合气进入吸附 塔中，以滤除出第二混合气中残余的气态氯化氢和氯硅烷，从而得到纯净的氢气。
[0041] 本实施例还提供一种多晶硅尾气回收装置，其包括：
[0042] 冷凝换热器，用于对多晶硅尾气进行冷凝，以将所述多晶硅尾气中的氯硅烷冷凝 成液态；
[0043] 气液分离罐，与冷凝换热器相连，用于将从冷凝换热器出来的液态氯硅烷与多晶 硅尾气中余下的第一混合气进行分离；
[0044] 压缩机，与气液分离罐相连，用于对所述第一混合气进行压缩以使之升压；
[0045] 气液换热器，分别与气液分离罐和压缩机相连，用于对从压缩机中出来的经升压 后的第一混合气以及从气液换热器中出来的液态氯硅烷进行气液换热；
[0046] 解析塔，与气液换热器相连，用于对从气液换热器中出来的液态氯硅烷进行解析， 以解析出其中的氯化氢；
[0047] 吸收塔，分别与解析塔和气气换热器相连，解析塔中解析出氯化氢之后的液态氯 硅烷进入吸收塔中，作为吸收塔的吸收剂以吸收从气气换热器中进入吸收塔的第一混合气 中的氯化氢；
[0048] 气气换热器，与气液换热器相连，用于对从气液换热器出来的第一混合气以及从 吸收塔中出来的被吸收氯化氢之后的第二混合气进行气气换热；
[0049] 吸附塔，与气气换热器相连，用于对从气气换热器中出来的第二混合气进行吸附， 以滤除出第二混合气中残余的气态氯化氢和氯硅烷，从而得到纯净的氢气。
[0050] 实施例2 :
[0051] 如图1所示，本实施例提供一种多晶硅尾气回收方法，其包括如下步骤：
[0052] 1)对多晶硅尾气进行冷凝，以将所述多晶硅尾气中的氯硅烷冷凝成液态，并将所 述液态氯硅烷与所述多晶硅尾气中余下的第一混合气分离。
[0053] 具体地，多晶硅生产中产生的多晶硅尾气进入冷凝换热器1(该冷凝换热器是多级 冷凝换热器的统称)中进行降温冷却。经过冷凝换热器1冷凝后，多晶硅尾气中的氯硅烷及 少量氯化氢被冷凝下来成为液态，冷凝后的液态氯硅烷的温度为-8~_15°C，多晶硅尾气 中余下的不凝气（即第一混合气，主要是氯化氢与氢气的混合气）温度为-20~_40°C。在 该温度范围内特别有利于氯硅烷的冷凝，有利于将其从多晶硅尾气中分离出来。由于氯硅 烷与氯化氢、氢气的沸点不同，因此在上述工艺条件下，多晶硅尾气中的三氯氢硅、四氯化 硅被冷凝成液态，而氢气仍保持气态，同时氯化氢也主要以气态形式存在，从而通过气液分 离就能够将气态的氢气、氯化氢与液态的氯硅烷分离。
[0054] 冷凝前所述多晶娃尾气的压力为〇? 4~0? 6Mpa，而冷凝后得到的不凝气的压力为 0. 4~0. 5Mpa，通过将压力控制在上述压力范围内，有利于上游多晶硅生产多晶硅沉积速 度的增加。
[0055] 当然，上面示出的压力以及温度的条件范围仅是示例性的，对于本领域的技术人 员可以理解，只要能够通过气液分离的方式将气态的氢气、氯化氢与液态的氯硅烷进行分 离，任何压力和温度条件都可以使用。
[0056] 从冷凝换热器1出来的多晶硅尾气再进入与冷凝换热器1相连的气液分离罐8 中，以进行气液分离。
[0057] 2)对所述第一混合气进行压缩以使之升压，再将升压后的第一混合气与所述液态 氯硅烷进行气液换热。
[0058] 具体地，主要成分为气态的氢气及氯化氢的第一混合气从气液分离罐8上部出来 后进入压缩机2中，压缩机2具体可采用氢气压缩机，利用压缩机2将气态的氢气、氯化氢 升压至I. 1~I. 6Mpa，且升压后气态的氢气、氯化氢(第一混合气)的温度为30~50°C。由 于后续工艺过程中吸收塔5的操作条件是压力越高越有利于吸收，将气态的氢气、氯化氢 保持在上述压力范围内，有利于吸收塔5对氯化氢的吸收效果。
[0059] 压缩机2和气液分离罐8均与气液换热器3相连。从