压缩机2出来后的气态的氢 气、氯化氢进入气液换热器3的壳程，同时从气液分离罐8底部出来的含有少量氯化氢的液 态氯硅烷进入气液换热器4的管程，即气态的氢气、氯化氢与液态氯硅烷在气液换热器3内 进行气液换热。
[0060] 经气液换热器3换热后的氢气、氯化氢的混合气体温度降至0~15°C，以有利于 后续吸收塔5对氢气、氯化氢的混合气体中氯化氢的吸收操作。同时经过气液换热器3换 热后的液态氯硅烷的温度升至10~30°C。通过气液换热器3后液态氯硅烷的温度升高到 10~30°C，这样当其进入后续的解析塔6后，就可以降低解析塔中蒸汽用量，从而能够达到 节约能源的作用。
[0061] 3)经气液换热后的液态氯硅烷进入解析塔，以解析出其中的氯化氢，被解析出氯 化氢之后的液态氯硅烷再进入吸收塔中作为吸收剂，以吸收进入吸收塔的第一混合气中的 氯化氢。
[0062] 具体地，气液换热器3还与解析塔6相连，经气液换热器3换热后的液态氯硅烷进 入解析塔6中，并在解析塔6中将液态氯硅烷中含有的少量氯化氢解析出来，解析出来的氯 化氢可以用于生产三氯氢硅。
[0063] 其中，解析塔6的操作条件（即解析环境）是低压高温，具体来说，是使解析塔6内 的压力为0. 7~0. 85MPAG，温度为120~130°C。在此条件下，能够将液态氯硅烷中含有的 少量氯化氢完全解析出来，解析效果较好，从而能够提高进入吸收塔5中吸收氯化氢的液 态氯硅烷的品质，增加了其吸收效果，并最终能够提高回收氢气的品质。
[0064] 优选的是，解析塔6通过换热器9与吸收塔5相连，被解析出氯化氢之后的液态氯 硅烷从解析塔6底部出来后经换热器9 (换热器9具体可采用气液换热器)换热后再进入吸 收塔5中。其中，换热器9能够将解析塔6中出来的液态氯化氢的温度降至与吸收塔5中 的温度一致，即-40~_50°C。从换热器9中经降温后的液态氯化氢再进入吸收塔5中作为 吸收剂，以吸收进入吸收塔5的第一混合气中的氯化氢。具体来说，是使第一混合气中气态 的氯化氢溶解于所述吸收剂中，从而可使气态的氢气与氯化氢进行初步分离，然而对于本 领域的普通技术人员可以理解，在分离后得到的气态氢气（即第二混合气）中，仍会还有少 量残余的气态氯化氢和氯硅烷混合在其中。
[0065] 4)经气液换热后的第一混合气与从吸收塔被吸收氯化氢后出来的第二混合气进 行气气换热。
[0066] 具体地，气液换热器3和吸收塔5均与气气换热器4相连。从气液换热器3中进行 气液换热后出来的氢气、氯化氢(第一混合气，温度控制为〇~15°C)与从吸收塔5顶部出 来的被吸收了氯化氢之后的第二混合气(主要成分是气相氢气，温度控制为-40~-50°C) 在气气换热器4中进行气气换热。
[0067] 具体地，从吸收塔5的顶部出来的含有微量氯化氢、氯硅烷的气相氢气(第二混合 气)可稳定控制在-40°C以下，然后进入气气换热器4中与来自气液换热器3的第一混合气 进行气气换热后再进入吸附塔7,此时氢气的温度升为-5~KTC。
[0068] 也就是说，经气气换热器4进行气气换热后，第一混合气的温度降至-15~_30°C， 而第二混合气的温度升至-5~KTC。
[0069] 5)经气气换热后的第一混合气进入吸收塔中；经气气换热后的第二混合气进入吸 附塔中，以滤除出第二混合气中残余的气态氯化氢和氯硅烷，从而得到纯净的氢气。
[0070] 具体地，所述气气换热器4分别与吸收塔5和吸附塔7相连。经气气换热器4换 热后的第一混合气从吸收塔5的底部进入吸收塔5中以作为氯化氢的吸收剂，经气气换热 器4换热后的第二混合气(主要是氢气，温度为-5~KTC)进入吸附塔7中，吸附塔7内有 吸附柱，吸附柱通过吸附剂对第二混合气中的氢气进行吸附和过滤，以便吸附和滤除第二 混合气中混有的少量残存的气态氯化氢和氯硅烷。这里，所述吸附剂可以采用活性炭，但并 不仅限于此，也可以使用其他任何形式的吸附剂。
[0071] 对于多晶硅尾气回收方法，主要目的是将尾气进行分离并得到纯净的氢气，而提 高氢气纯度主要依靠本发明中的吸收塔5来吸收尾气中的氯化氢（HCL)，同时为保证吸收 塔5中吸收剂的品质，需要使用解析塔6将冷凝下来的氯硅烷中的氯化氢解析出来。
[0072] 其中，吸收塔的操作条件（即吸收条件）是高压低温。具体来说，高压低温的具体 操作条件是，使吸收塔5内的压力为I. 1~I. 6MPAG，温度为-40~-50°C，在此条件下对于 HCL的吸收效果较好。
[0073] 从吸附塔7顶部出来的纯净的氢气再返回到多晶硅生产中，
[0074] 并与三氯氢硅进行反应生成多晶硅。
[0075] 采用本发明方法与采用传统工艺回收尾气统计得到的数据对
[0076] 比如下表1所示：
[0077]
[0078] 表 1
[0079] 从表1中可知，通过采用本发明多晶硅尾气回收方法，能够有效提高回收尾气中 氢气的纯净度，因此能够提高多晶硅生产中产品的品质，并且降低生产成本，提高了原料的 利用效率。
[0080] 从本实施例方法可知，通过冷凝换热器1冷凝下来的温度为-8~-15°C的液态氯 硅烷与经压缩机2压缩后温度升高至30~50°C后的氢气、氯化氢的混合气体(第一混合气） 进行气液换热后，使得第一混合气的温度降至〇~15°C，从而降低了进入吸收塔5中的气态 氢气、氯化氢的温度，因此提高了吸收剂(液态氯硅烷）对于第一混合气中气态氯化氢的吸 收效果，进而提高了回收氢气的纯度，并最终提高了多晶硅的品质；同时也增加了进入解析 塔6的液态氯硅烷的温度，降低解析塔6中的蒸汽用量，节约了能耗。
[0081] 可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施 方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精 神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种多晶硅尾气回收方法，其特征在于，包括如下步骤： 对多晶硅尾气进行冷凝，以将所述多晶硅尾气中的氯硅烷冷凝成液态，并将所述液态 氯硅烷与所述多晶硅尾气中余下的第一混合气分离； 对所述第一混合气进行压缩以使之升压，再将升压后的第一混合气与所述液态氯硅烷 进行气液换热； 经气液换热后的液态氯硅烷进入解析塔，以解析出其中的氯化氢，解析出氯化氢之后 的液态氯硅烷再进入吸收塔中作为吸收剂，以吸收进入吸收塔的第一混合气中的氯化氢； 经气液换热后的第一混合气与从吸收塔中被吸收氯化氢后出来的第二混合气进行气 气换热； 经气气换热后的第一混合气进入吸收塔中，经气气换热后的第二混合气进入吸附塔 中，以滤除出第二混合气中残余的气态氯化氢和氯硅烷，从而得到纯净的氢气。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，冷凝前所述多晶硅尾气的压力为0. 4~ 0. 6Mpa;对多晶娃尾气进行冷凝后，得到的液态氯硅烷的温度为-8~-15°C;多晶娃尾气中 余下的第一混合气的温度为-20~_40°C。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一混合气经压缩机进行压缩以升压，升 压后第一混合气的温度达到30~50°C。4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，升压后的第一混合气与所述液态氯硅烷 经气液换热器进行气液换热，气液换热后的第一混合气的温度降至〇~15°C，经气液换热 后的液态氯硅烷的温度升至10~30°C。5. 根据权利要求1~4任一项所述的方法，其特征在于，解析塔中的解析环境为低压高 温，吸收塔中的吸收环境为高压低温。6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，从解析塔中解析出氯化氢之后的液态氯 硅烷先降温后，再进入吸收塔中。7. -种多晶硅尾气回收装置，其特征在于，包括： 冷凝换热器，用于对多晶硅尾气进行冷凝，以将所述多晶硅尾气中的氯硅烷冷凝成液 态； 气液分离罐，与冷凝换热器相连，用于将从冷凝换热器出来的液态氯硅烷与多晶硅尾 气中余下的第一混合气进行分离； 压缩机，与气液分离罐相连，用于对所述第一混合气进行压缩以使之升压； 气液换热器，分别与气液分离罐和压缩机相连，用于对从压缩机中出来的经升压后的 第一混合气以及从气液换热器中出来的液态氯硅烷进行气液换热； 解析塔，与气液换热器相连，用于对从气液换热器中出来的液态氯硅烷进行解析，以解 析出其中的氯化氢； 吸收塔，分别与解析塔和气气换热器相连，解析塔中解析出氯化氢之后的液态氯硅烷 进入吸收塔中，作为吸收塔的吸收剂，以吸收从气气换热器中进入吸收塔的第一混合气中 的氯化氢； 气气换热器，与气液换热器相连，用于对从气液换热器出来的第一混合气以及从吸收 塔中出来的被吸收氯化氢之后的第二混合气进行气气换热； 吸附塔，与气气换热器相连，用于对从气气换热器中出来的第二混合气进行吸附，以滤 除出第二混合气中残余的气态氯化氢和氯硅烷，从而得到纯净的氢气。8. 根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述解析塔通过换热器与吸收塔相连，所 述换热器用于降低从解析塔中出来的液态氯化氢的温度，降温后的液态氯化氢再进入吸收 塔中。9. 根据权利要求7所述的装置，其特征在于，经冷凝换热器对所述多晶硅尾气进行冷 凝后，得到的液态氯硅烷的温度为-8~_15°C;多晶硅尾气中余下的第一混合气的温度 为-20 ~-40 °C。10. 根据权利要求7所述的装置，其特征在于，第一混合气经压缩机进行压缩以升压， 升压后第一混合气的温度为30~50°C;经气液换热器进行气液换热后，第一混合气的温度 降至0~15°C，液态氯硅烷的温度升至10~30°C。
【专利摘要】本发明提供一种多晶硅尾气回收方法以及装置，该方法包括：对多晶硅尾气进行冷凝，以将其中的氯硅烷冷凝成液态，并将液态氯硅烷与多晶硅尾气中的第一混合气分离；对第一混合气升压，将升压后的第一混合气与液态氯硅烷进行气液换热；气液换热后的液态氯硅烷进入解析塔解析出氯化氢，液态氯硅烷再进入吸收塔中吸收第一混合气中的氯化氢；经气液换热后的第一混合气与从吸收塔出来的第二混合气进行气气换热；气气换热后的第一混合气和第二混合气分别进入吸收塔和吸附塔中，当第二混合气中残余的气态氯化氢和氯硅烷滤除后，得到纯净的氢气。本发明能够有效降低进入吸收塔的气态氢气、氯化氢的温度，从而提高吸收塔的吸收效果，有效提高回收氢气的纯度。
【IPC分类】C01B3/50, B01D53/18, B01D53/04, B01D53/00
【公开号】CN104923026
【申请号】CN201410102461
【发明人】叶冬梅, 陈朝霞, 张凯兴, 夏祥剑
【申请人】新特能源股份有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2014年3月19日