一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法与流程

文档序号:24688405发布日期:2021-04-16 21:35阅读:来源:国知局
技术特征:

1.一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤S1、将收集的丙位内酯生产过程中产生的副产物叔丁醇-水共沸物加入到分液漏斗中,静置分层,分出下层水,得到叔丁醇含量80±5%的叔丁醇和水的共沸物;

步骤S2、控制温度在15-25℃,开启磁力搅拌,向带有回流装置的三口烧瓶中加入盐酸;通过蠕动泵向烧瓶中滴加步骤S1得到的叔丁醇-水共沸物,滴加过程中保持回流,滴加时间控制在4-8h,滴加结束后,保持温度不变搅拌回流30min,将反应液转移到分液漏斗中,静置后分出下层稀盐酸水溶液,得到氯代叔丁烷;

步骤S3、控制温度在-5-0℃,开启磁力搅拌器,向带有回流装置的三口烧瓶中加入间二甲苯,再向三口烧瓶中投入三氯化铝,然后通过蠕动泵向烧瓶中滴加步骤S2得到的氯代叔丁烷,控制反应温度在10-15℃,滴加时间控制在4-8h;滴加结束后,保持温度不变搅拌1h,取样进行气相色谱检测,氯代叔丁烷的含量在0.5%以下时终止反应;反应结束后用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH值为8,静置分层1h,分出水层,有机层用去离子水水洗2-4遍,静置分层1h,分出水层,得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯粗品,将该粗品转移到旋转蒸发仪中;开启旋转蒸发仪,开启真空,加热升温,减压蒸馏,收集馏出物,得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯;

步骤S4、向带有回流装置的四口烧瓶中加入三氯甲烷后,控制温度在40℃,向四口烧瓶中投入三氯化铝,再通过蠕动泵向烧瓶中滴加乙酰氯,滴加温度控制在40±5℃,滴加时间控制在2-4h,保持温度不变,向烧瓶中滴加步骤S3得到的1,3-二甲基-5-叔丁基苯,滴加时间控制在4-8h,滴加结束后,保温搅拌继续反应2h,向反应液中加入稀盐酸溶液终止反应,进行酸化1-2h;将酸化后的反应液静置分层,分出下层含铝废水,向有机层加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH值为7.0-8.5,再加入去离子水水洗2次后,转移到旋转蒸发仪;开启旋转蒸发仪,常压蒸馏回收三氯甲烷后,开启真空,再升高温度和真空度,收集馏出物,得到2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮;

步骤S5、控制温度在-10±5℃,开启磁力搅拌器,缓慢将浓硫酸和硝酸一次性投入到三口烧瓶中,然后向三口烧瓶中滴加步骤S4得到的2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮,反应温度控制在-10±2℃,滴加时间控制在4-8h,滴加结束后,继续搅拌1h,静置分层,分出水层;向有机层中加入20%氢氧化钠溶液进行中和至pH值为8,静置分层1h,分出水层,有机层加入去离子水进行水洗,静置分层1h,分出水层,得到酮麝香粗品;

步骤S6、向烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺,开启磁力搅拌器,在搅拌条件下,加入步骤S5得到的酮麝香粗品,溶解结晶物,趁热过滤后,将滤液转移到离心机中,分离出的母液回收N,N-二甲基甲酰胺后,得到酮麝香的结晶物,干燥得到酮麝香。

2.根据权利要求1所述的一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法,其特征在于,步骤S2中滴加叔丁醇-水共沸物中叔丁醇与盐酸的摩尔比为1:1-5。

3.根据权利要求1所述的一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法,其特征在于,步骤S3中减压蒸馏收集1,3-二甲基-5-叔丁基苯时的条件为:温度150-155℃,真空压力为4000Pa;间二甲苯与氯代叔丁烷的摩尔比为1-5:1,三氯化铝与氯代叔丁烷的质量比为0.1-1:1。

4.根据权利要求1所述的一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法,其特征在于,步骤S4中乙酰氯与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的摩尔比为1-5:1;三氯甲烷、三氯化铝与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的质量比为10:0.1-1:1,稀盐酸溶液的质量分数为7%;稀盐酸溶液和三氯甲烷的质量比为1:10;减压蒸馏收集2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的条件为:温度107-109℃,真空压力为3330Pa。

5.根据权利要求1所述的一种丙位内酯副产物叔丁醇-水共沸物合成酮麝香的方法,其特征在于,步骤S5中的硝酸浓度为8mol/L,浓硫酸的浓度为98%,硝酸与2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的摩尔比为1-5:1,浓硫酸与硝酸的体积比为0.1:1-2.5。

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