一种对乙酰氧基苯乙烯的合成方法与流程

文档序号:24798194发布日期:2021-04-23 15:34阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种对乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其特征在于,合成方法的合成路线如下:具体合成步骤为:第一步:对羟基苯乙酮与乙酰化试剂加入第一溶剂中,在碱性条件下发生酯化反应生成对乙酰氧基苯乙酮;第二步:对乙酰氧基苯乙酮加入第二溶剂中,在氢气氛围里,催化剂催化下还原为4

乙酰氧基苯基甲基甲醇;第三步:4

乙酰氧基苯基甲基甲醇在碱性离子液体中脱水得到对乙酰氧基苯乙烯。2.根据权利要求1所述的一种对乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其特征在于,第一步中的乙酰化试剂为乙酸酐或者乙酰氯;碱为三乙胺、吡啶或者二异丙基胺;第一溶剂为四氢呋喃、甲苯或者二氯甲烷。3.根据权利要求1或2所述的一种对乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其特征在于,第一步中的对羟基苯乙酮、乙酰化试剂和碱的摩尔比为1:1.1~1.5:1.2~2。4.根据权利要求3所述的一种对乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其特征在于,第一步的反应温度为0~100℃。5.根据权利要求1所述的一种对乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其特征在于,第二步中的催化剂为pd/c或者雷尼镍;催化剂的添加量为5%~20%,第二溶剂为甲醇或者四氢呋喃;压力为1~2mpa;反应温度25~60℃。6.根据权利要求1所述的一种对乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其特征在于,第三步中的碱性离子液体包括咪唑类离子液体和吡啶类离子液体;反应温度为140~180℃,反应无需溶剂,反应体系中还添加有0.1%~0.5%的阻聚剂。7.根据权利要求6所述的一种对乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其特征在于,第三步的反应温度为150~160℃。8.根据权利要求6或7所述的一种对乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其特征在于,咪唑类离子液体包括:1

丁基
‑3‑
甲基咪唑鎓氯化物、1

丁基
‑3‑
甲基咪唑六氟磷酸盐、1

丁基
‑3‑
甲基咪唑鎓四氟硼酸酯、1

丁基
‑3‑
甲基咪唑鎓溴化物、1

丁基
‑3‑
甲基咪唑鎓四氯铝酸盐、1

戊基
‑3‑
甲基咪唑溴盐、1

甲基咪唑对甲苯磺酸盐、1

丁基
‑3‑
甲基咪唑鎓氢氧化物、1

己基
‑3‑
甲基咪唑鎓溴化物、1

乙基
‑3‑
甲基咪唑l

乳酸盐、1

丁基
‑3‑
甲基咪唑二氰胺盐、1

乙基
‑3‑
甲基咪唑甲磺酸盐、1

辛基
‑3‑
甲基咪唑硫酸氢盐、1

乙基
‑3‑
甲基咪唑四氯铝酸盐和1

己基
‑3‑
甲基咪唑六氟锑酸盐。9.根据权利要求6或7所述的一种对乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其特征在于,吡啶类离子液体包括:1

丁基
‑3‑
甲基吡啶四氟硼酸盐、1

丁基
‑3‑
甲基吡啶六氟磷酸盐、1

丁基
‑1‑
甲基吡咯烷四氟硼酸盐、1

丁基
‑3‑
甲基吡啶溴化物、3

氰基
‑3‑
甲基吡啶盐酸盐、2

(氯甲基)
‑3‑
甲基吡啶盐酸盐、1

丁基
‑3‑
甲基吡啶甲磺酸盐和1

乙基
‑3‑
甲基吡啶乙磺酸盐。10.根据权利要求6或7所述的一种对乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其特征在于,阻聚剂
包括:对叔丁基邻苯二酚、对羟基苯甲醚和吩噻嗪、氢醌、n

氧基(硝基氧化物)阻聚剂:4

羟基tempo和1,6

亚已基

二(n

甲酰基

n

(1

氧基

2,2,6,6,

四甲基哌啶)

4基)胺和双(2,2,6,6

四甲基
‑4‑
哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基。
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