1.一种两相溶剂萃取法纯化牛至草迷迭香酸抗氧化剂工艺,其特征在于,步骤如下:
1)牛至草迷迭香酸粗提液制备:取干燥的牛至草以1:5的料液质量体积比加入水溶液,蒸馏提取出牛至精油,然后,加入酒精使浓度为15-30%,回流提取,套提一次,合并提取液;
2)絮凝膜过滤脱色:步骤1)所得迷迭香酸水溶液加入双氰胺甲醛-双氰胺甲醛铵盐絮凝剂溶解,离心去除沉淀,过800nm管式膜,透过液通过截留分子量1000卷式膜过滤,透过液通过截留分子量150卷式膜过滤,得浓缩液,干品含量约为15%;
3)两相溶剂萃取制备较高浓度迷迭香酸:步骤2)所得浓缩液,调酸ph=2-3,离心去除不溶物,清液按1:1.5的比例加入正丁醇萃取一次,浓缩得浓缩物,含量约为35%;
4)两相溶剂萃取制备更高高浓度迷迭香酸:步骤3)所得35%迷迭香酸粗品用有机溶剂萃取法进行第二次萃取纯化,调酸ph=2-3,离心去除不溶物,清液按1:1.5的比例加入乙酸甲酯萃取一次,浓缩得浓缩物,干燥得含量在70%左右的迷迭香酸产品。
2.根据权利要求1所述的两相溶剂萃取法纯化牛至草迷迭香酸抗氧化剂工艺,其特征在于,所述双氰胺甲醛-双氰胺甲醛铵盐絮凝剂制备方法:在装有搅拌器、温度计、冷凝管的500ml四口烧瓶或者三口烧瓶中加入37%甲醛100ml,搅拌下加入50-52克双氰胺,温度会自然上升至38°c左右,在40°c加入氯化铝10克,反应30min左右时溶液变清澈;加入改性剂氯化铵30~33克,反应过程中会升温,控制温度于40°c左右,搅拌至溶液透明后加入100ml水升温至65-70°c,反应2-2.5小时,观察粘度,冷却前再加入100ml水,搅拌30min。