一种5-溴-2-甲基苯甲酸的制备方法与流程

文档序号:26010032发布日期:2021-07-23 21:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种5-溴-2-甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,采用2-甲基苯甲酸为原料,水为溶剂,在fe3+的催化作用下,滴加液溴,反应后结晶过滤,再用甲苯溶剂洗涤分层结晶得到5-溴-2-甲基苯甲酸成品。

2.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)反应:在反应釜中加入2-甲基苯甲酸、水和fe3+,升温至70~85℃,控温70~85℃滴加液溴,滴加完成后,升温80~90℃,保温反应12h;

(2)结晶:保温反应完成后,缓慢降温至20~25℃结晶;

(3)过滤:结晶完成后,进行过滤操作,过滤完成得到滤饼,用水洗涤滤饼,得到粗品,过滤母液套用;

(4)精制:将粗品用甲苯溶剂洗涤分层结晶精制得到5-溴-2-甲基苯甲酸成品。

3.根据权利要求2所述的一种5-溴-2-甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述(4)步骤具体报括以下步骤:

(401)一次精制溶解:在反应釜中加入粗品,分两次加入甲苯,加入水,升温至70~85℃溶清后静置30min分层,水相做废水处理,有机相进入下一步脱色;

(402)脱色:向有机相中加入脱色剂,搅拌脱色20min;

(403)过滤:脱色完成后,将脱色液进行压滤得到滤饼,用甲苯对滤饼进行洗涤,洗涤后的滤饼残渣进行固废处理,滤液进行下一步的结晶操作;

(404)结晶:将滤液进行静置分层后,将有机相缓慢降温至15~20℃,保温15~20℃结晶30min;

(405)离心:结晶完成后,进行过滤,滤液蒸馏回收甲苯,残液做固废处理,滤饼用15~20℃的甲苯洗涤后得到一次精制湿品;

(406)二次精制溶解:向反应釜中加入一次精制湿品,加入甲苯和水升温至70~85℃溶清后静置30min,水相进行废水处理,有机相进入下一步脱色;

(407)脱色:对有机相加入脱色剂,搅拌脱色30min;

(408)过滤:脱色完成后,将脱色液进行压滤,滤饼用70~85℃甲苯进行洗涤,滤饼进行固废处理,滤液进行下步结晶操作;

(409)结晶:将滤液进行静置分层后,将有机相缓慢降温至15~20℃,保温15~20℃结晶30min;

(410)离心:结晶完成后,进行过滤,滤液蒸馏回收甲苯,同时回收脚料,滤饼用15~20℃的甲苯洗涤后得到二次精制湿品,取样检测纯度,合格后干燥,若不合格重复(406)~(410)操作;

(411)干燥:二次精制湿品合格后,在60℃以下进行干燥,装袋、称重,得到5-溴-2-甲基苯甲酸成品。

4.根据权利要求2所述的一种5-溴-2-甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述(1)步骤中2-甲基苯甲酸、水、fe3+、液溴的质量比为:30-60:240-480:0.5-3.5:60-120。

5.根据权利要求3所述的一种5-溴-2-甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述(2)步骤、(404)步骤以及(409)步骤中的降温速率为0.3-0.65℃/min。

6.根据权利要求3所述的一种5-溴-2-甲基苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述(403)步骤以及(407)步骤中的脱色剂为活性炭。


技术总结
本发明涉及一种5‑溴‑2‑甲基苯甲酸的制备方法,采用2‑甲基苯甲酸为原料,水为溶剂,在Fe3+的催化作用下,滴加液溴,反应后结晶过滤,再用甲苯溶剂洗涤分层结晶得到5‑溴‑2‑甲基苯甲酸成品。本发明的有益效果:采用2‑甲基苯甲酸为原料以水为溶剂、加入催化剂,滴加溴素反应,甲苯精制,得到的5‑溴‑2‑甲基苯甲酸成品纯度高,并且以水为溶剂,原材料成本低,生产工艺要求低,操作简单。

技术研发人员:黄瑜;吴丁;杨城
受保护的技术使用者:山东寿光增瑞化工有限公司
技术研发日:2021.03.31
技术公布日:2021.07.23
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