一种芳基叔胺类化合物的制备方法

技术特征：

1.一种芳基叔胺类化合物的制备方法，其特征在该方法具体按以下步骤进行：

一、在氮气氛围、室温条件下，将二级芳胺化合物、醛类化合物、烷烃化合物、tbadt、tbsotf和分子筛加入到超干溶剂中，得到混合溶液；

二、采用leds光源照射步骤一获得的混合溶液12～36h，旋蒸，然后采用薄层色谱法分离纯化，所得产物即为芳基叔胺类化合物，完成该方法。

2.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法，其特征在于步骤一所述二级芳胺化合物为二苯胺、4,4’-二甲基二苯胺、4,4’-二溴二苯胺、4-甲基二苯胺、4-氟二苯基胺、3-甲基二苯胺、2,4-二甲基二苯胺、n-苄基苯胺、n-甲基苯胺、n-甲基-对甲基苯胺、4-氟-n-甲基苯胺、吲哚啉或1,2,3,4-四氢喹啉。

3.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法，其特征在于步骤一所述醛类化合物为丙醛、丁醛、戊醛、庚醛、异戊醛、3，3-二甲基丁醛、4-苯基丁醛、4-醛基四氢吡喃、异丁醛、铃兰醛或苯甲醛。

4.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法，其特征在于步骤一所述烷烃化合物为环己烷、环戊烷、环庚烷、环辛烷、降冰片烷、甲苯、对甲基甲苯、对氯甲苯、3-甲基甲苯、均三甲苯、2,3-二甲基-2-丁烯或甲基叔丁基醚。

5.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法，其特征在于步骤一所述超干溶剂为超干乙腈。

6.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法，其特征在于步骤一所述二级芳胺化合物与超干溶剂的比例关系为0.08～0.1mmol∶1ml；所述醛类化合物与超干溶剂的比例关系为0.13～0.15mmol∶1ml；所述烷烃化合物与超干溶剂的比例关系为4～6mmol∶1ml；tbadt与超干溶剂的比例关系为7～10mg∶1ml；tbsotf与超干溶剂的比值为0.10～0.12mmol∶1ml；分子筛与超干溶剂的比例关系为15～25mg∶1ml。

7.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法，其特征在于步骤二先通氩气除氧，然后在磁力搅拌器搅拌条件下，进行leds光源照射。

8.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法，其特征在于步骤二所述leds光源波长为380～400nm，功率为10w，光照温度为室温。

9.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法，其特征在于步骤二所述leds光源波长为380～400nm，功率为50w，光照温度为室温。

10.根据权利要求1所述的一种芳基叔胺类化合物的制备方法，其特征在于步骤二所述薄层色谱法分离纯化所采用的溶剂为石油醚溶剂。

技术总结
一种芳基叔胺类化合物的制备方法，本发明涉及催化合成领域，具体涉及一种制备芳基叔胺类化合物的方法。本发明要解决现有合成方法过于繁琐，需要预活化的烷基源的技术问题。方法：将二级芳胺化合物、醛类化合物、烷烃化合物、TBADT、TBSOTf和分子筛加入到溶剂中，得到混合溶液，在室温、惰性气体氛围下，用LEDs光源照射混合溶液，得到芳基叔胺类化合物。本发明通过简便、高效、绿色的方法构筑芳基叔胺类化合物，通过“一锅法”实现三组份的转化，非常简便；在室温下通过LEDs光源照射便能实现克级反应，且具有高产率，体现出高效性；使用催化量的光催化剂，反应节约环保。本发明的方法具有巨大的应用价值。本发明用于制备芳基叔胺类化合物。

技术研发人员：杨超;齐绪宽;夏吾炯;郭林;苟宝权
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学(深圳)
技术研发日：2021.04.22
技术公布日：2021.07.23