紫外线吸收剂天莱施S的醚化合成方法

文档序号:26010306发布日期:2021-07-23 21:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.紫外线吸收剂天莱施s的醚化合成方法,其特征在于包括下述步骤:

(1)硼合反应

①醋酸硼溶液的制备:称取0.5-0.8重量份的硼酸,和10-15重量份的醋酸酐,加入到反应器a中,搅拌下加热升温溶解至清液,保温0.5-1h,得到淡黄色的醋酸硼溶液备用;

②硼合反应:取1重量份2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(对甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪,5-7重量份氯苯,加入反应器b中混合,搅拌下加热升温溶解至清液,再向反应器b中加入新制的醋酸硼溶液,100-150℃下保温反应3-5小时,反应过程中有固体沉淀析出,反应完毕后减压蒸馏回收溶剂氯苯,冷却、静置、过滤,用乙酸乙酯淋洗三次,在90-100℃干燥2-3h,得到深黄色固体硼合物;

(2)醚化反应

将制得的固体硼合物和高沸点极性有机溶剂以质量比为1:4-8的重量比加入反应器c中,搅拌下加热升温溶解至清液,再向其中加入硼合物质量0.45-0.70倍的卤代异辛烷,及硼合物质量0.165-0.175倍的弱碱,搅拌溶解,120-150℃下保温反应6-10小时,反应完毕,冷却至80-90℃,然后加入硼合物质量1.50-1.60倍的水和硼合物质量0.12-0.13倍强碱,搅拌溶解,升温至95-100℃水解反应1-2小时,水解完毕,冷却至室温,用稀酸调节ph至6.0-7.0,有大量固体析出,过滤、甲醇洗涤三次,在90-100℃干燥3-4h,得到黄色粉末天莱施s产品,产率≥90%,产品纯度≥98.5%。

2.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂天莱施s的醚化合成方法,其特征在于:在步骤(1)中醋酸硼溶液制备时,搅拌加热升温至100-120℃进行溶解。

3.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂天莱施s的醚化合成方法,其特征在于:在步骤(1)中2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(对甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪和氯苯进行溶解时,搅拌加热升温至120-140℃进行溶解。

4.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂天莱施s的醚化合成方法,其特征在于:在步骤(2)中所述高沸点极性有机溶剂指dmf、dmso或乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂天莱施s的醚化合成方法,其特征在于:在步骤(2)中所述卤代异辛烷中,卤素为cl或br中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂天莱施s的醚化合成方法,其特征在于:在步骤(2)中所述弱碱为碳酸钠、碳酸钾中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂天莱施s的醚化合成方法,其特征在于:在步骤(2)中所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂天莱施s的醚化合成方法,其特征在于:在步骤(2)中所述稀酸为质量分数8-12%的盐酸或硫酸中的任意一种。


技术总结
本发明公开了一种紫外线吸收剂天莱施S的醚化合成方法,是以2,4‑双(2,4‑二羟基苯基)‑6‑(对甲氧基苯基)‑1,3,5‑三嗪为原料,通过与硼酸和醋酸酐形成的醋酸硼进行硼合反应,得到2,4‑双(2,4‑二羟基苯基)‑6‑(对甲氧基苯基)‑1,3,5‑三嗪的硼合物,再在有机溶剂中,弱碱性条件下与卤代异辛烷发生醚化反应,最后经氢氧化钠或氢氧化钾水解得到紫外线吸收剂天莱施S产品,合成产率可达到90%以上,产品纯度98.5%以上;本发明的合成方法产率高,生产成本低,产品纯度高,大大提高了产品市场竞争力。

技术研发人员:汪敦佳;殷国栋;胡艳军;周兴旺;徐文立;刘建军
受保护的技术使用者:湖北师范大学;黄冈美丰化工科技有限公司
技术研发日:2021.05.07
技术公布日:2021.07.23
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