一种高效合成甲基丙烯酸酐的方法与流程

文档序号:26138940发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高效合成甲基丙烯酸酐的方法,其特征在于,包括以下步骤:

a)加料:称量出质量比为2:1的甲基丙烯酸和乙酸酐,再称量出质量占原料的总质量比为0.8%的催化剂,将甲基丙烯酸和乙酸酐预热后混合在一起得到原料,在原料中加入称量好的催化剂,将三者放在玻璃反应釜(5)中进行化学反应;

b)反应:利用真空泵制造出真空条件,在真空条件下将原料进行化学反应,待精馏塔的塔顶无采出时停止反应,采用色谱分析的方法得到甲基丙烯酸酐粗品和乙酸粗品;

c)回流:用电子天平称量出阻聚剂,质量占原料的总质量比为0.2%,将步骤b)得到的乙酸粗品冷凝后与称量好的阻聚剂混合,再利用低温冷却液循环泵和精馏塔对乙酸粗品进行回流得到乙酸精品,回流比为2:4;

d)分离:将步骤c)得到的乙酸精品与步骤b)中的甲基丙烯酸酐粗品混合,首先采出轻组分,将未反应的甲基丙烯酸和乙酸酐及中间产物提出,稳定后再利用刺形分馏柱(4)进行分离即可得到甲基丙烯酸酐精品。

2.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸酐的方法,其特征在于,所述步骤a)中的催化剂为c801催化剂。

3.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸酐的方法,其特征在于,所述步骤b)中的反应时长为6小时。

4.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸酐的方法,其特征在于,所述步骤c)中的阻聚剂为i102阻聚剂。

5.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸酐的方法,其特征在于,利用真空表测量所述步骤b)中的塔内压力,控制塔内压力为-85至-95kpa,利用温度计一测量玻璃反应釜(5)内的温度,控制玻璃反应釜(5)的温度为85-95℃,利用温度计二测量精馏塔的塔顶温度,控制塔顶的温度为50-55℃。

6.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸酐的方法,其特征在于,所述步骤a)中的反应浴为hwcl-3磁力搅拌反应浴。

7.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸酐的方法,其特征在于,所述步骤b)中的真空泵为shb-b95型循环水式多用真空泵。

8.根据权利要求1所述的一种高效合成甲基丙烯酸酐的方法,其特征在于,所述低温冷却液循环泵为dlsb-5/20低温冷却液循环泵。


技术总结
本发明公开了一种高效合成甲基丙烯酸酐的方法,属于有机物合成技术领域。在催化剂和阻聚剂作用下,甲基丙烯酸和乙酸酐合成甲基丙烯酸酐。通过提供一种高效合成甲基丙烯酸酐的方法,利用甲基丙烯酸与乙酸酐反应生成甲基丙烯酸酐,该方法简单合理,原料成本低,且使用新型高效催化剂,反应温和、高效且产品纯度较高。

技术研发人员:安丰发
受保护的技术使用者:上海和创化学股份有限公司
技术研发日:2021.05.08
技术公布日:2021.08.03
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