一种制备丁二酸二醇酯的工艺方法与流程

文档序号:26138957发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备丁二酸二醇酯的工艺方法,其特征在于包括有以下步骤:

(1)粗马来酸二醇酯和适量的循环氢气和补充新氢混合后经过预热到一定温度后,进入装有催化剂的固定床中进行加氢反应,生成相应的丁二酸二醇酯为主的混合物;

(2)反应生成物和剩余氢气对原料粗马来酸二醇酯和氢气进行预热,并经过蒸汽包产生蒸汽,实现余热利用,然后再冷却到35℃以下后进入气液分离器,分离出以丁二酸二醇酯为主的液态混合物和氢气;

(3)以丁二酸二醇酯为主的液态混合物经双塔精馏实现脱轻、脱重,得到纯度>99.5%的丁二酸二醇酯。

2.根据权利要求1所述的制备丁二酸二醇酯的工艺方法,其特征在于:所述的粗马来酸二醇酯为顺酐和c1~c4脂肪醇酯化后不经过分离和精制的以马来酸二醇酯为主的混合物;所述的粗马来酸二醇酯含有马来酸二醇酯>95wt%、相应脂肪醇0.5~3wt%、少量异构的富马酸二醇酯、马来酸单醇酯、甲氧基丁二酸二醇酯以及痕量甲基丙酸二醇酯、水和顺酐的混合物。

3.根据权利要求1所述的制备丁二酸二醇酯的工艺方法,其特征在于:所述的粗马来酸二醇酯为粗马来酸二甲酯、粗马来酸二乙酯、粗马来酸二丙酯和粗马来酸二丁酯中的至少一种;所述的丁二酸二醇酯为丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、丁二酸二丙酯和丁二酸二丁酯中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备丁二酸二醇酯的工艺方法,其特征在于:步骤(1)中,所述马来酸二醇酯和氢气的摩尔比为1:10~40,反应温度为210~300℃,压力为3.1~6.0mpa,马来酸二醇酯的质量空速为2~6h-1

5.根据权利要求1所述的制备丁二酸二醇酯的工艺方法,其特征在于:步骤(1)中,所述固定床反应器所选用的催化剂为担载型的pt、pd贵金属催化剂,pt、pd贵金属担载总量为0.1~0.35wt%,载体为活性al2o3和tio2中的至少一种,其中催化剂中碱金属na、k或者cs的添加量为0.1~1.0wt%。

6.根据权利要求1所述的制备丁二酸二醇酯的工艺方法,其特征在于:步骤(3)中,双塔精馏所采用的的设备包括有脱轻塔和拖重塔,脱轻塔选择的压力为0.05~0.12mpa,温度为70~240℃,脱重塔选择的压力为0.01~0.04mpa,温度为120~240℃。


技术总结
本发明公开了一种制备丁二酸二醇酯的工艺方法,其特征在于包括有以下步骤:(1)粗马来酸二醇酯和适量的循环氢气和补充新氢混合后经过预热到一定温度后,进入装有催化剂的固定床中进行加氢反应,生成相应的丁二酸二醇酯为主的混合物;(2)反应生成物和剩余氢气对原料粗马来酸二醇酯和氢气进行预热,并经过蒸汽包产生蒸汽,实现余热利用,然后再冷却到35℃以下后进入气液分离器,分离出以丁二酸二醇酯为主的液态混合物和氢气;(3)以丁二酸二醇酯为主的液态混合物经双塔精馏实现脱轻、脱重,得到纯度>99.5%的丁二酸二醇酯。与现有技术相比,本发明的制备丁二酸二醇酯的工艺方法工艺流程简单、能耗低和产品收率高。

技术研发人员:窦和瑞
受保护的技术使用者:宁波窦氏化学科技有限公司
技术研发日:2021.05.19
技术公布日:2021.08.03
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