10-甲基吩噁嗪衍生物、其锆金属有机框架材料及制备方法

文档序号:26139203发布日期:2021-08-03 14:22阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种10-甲基吩噁嗪衍生物,其特征在于,它具有如式(i)所示的结构:

其中,r选自-cho、-cooch3、-cooh中的任一者。

2.根据权利要求1所述的10-甲基吩噁嗪衍生物,其特征在于:它是10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲醛并且具有如式(ii)所示的结构:

或者,它是10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲酸二甲酯并具有如式(iii)所示的结构:

或者,它是10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲酸并具有如式(ⅳ)所示的结构:

3.权利要求1或2所述的10-甲基吩噁嗪衍生物的制备方法,其特征在于:

所述制备方法包括:(1)在保护性气氛下,使包含所述2,7-二氰基-10-甲基吩噁嗪、二异丁基氢化铝和二氯甲烷溶剂的第一均匀混合反应体系于-78℃下反应2~4小时,制得10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲醛;

或者,所述制备方法包括:(2)在保护性气氛下,使包含所述10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲醛、第一碱性物质、氧化剂单质碘和第一溶剂的第二均匀混合反应体系于68~78℃下反应5~10小时,制得10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲酸二甲酯;

或者,所述制备方法包括:(3)使包含10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲酸二甲酯、第二碱性物质和第二溶剂的第三均匀混合反应体系于68℃下反应8~12小时,反应完全后再用稀盐酸酸化,制得10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲酸。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲醛、碱性物质和氧化剂单质碘的摩尔比为1∶15.6∶7.8~1∶15.6∶15.6;

和/或,所述第一碱性物质包括氢氧化钠和/或氢氧化钾;

和/或,所述第一溶剂包括甲醇和/或乙醇;

和/或,所述保护性气氛包括氮气气氛和/或氩气气氛;

和/或,步骤(3)中所述10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲酸二甲酯和第二碱性物质的摩尔比为1∶5~1∶10;

和/或,所述第二溶剂包括醇类溶剂和/或醇类溶剂与高溶解度溶剂的混合溶液;优选的,所述醇类溶剂包括甲醇和/或乙醇;优选的,所述高溶解度溶剂包括乙酸乙酯和/或三氯甲烷。

5.权利要求2所述的10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲酸于制备10-甲基吩噁嗪二甲酸的锆金属有机框架材料中的用途。

6.一种10-甲基吩噁嗪二甲酸的锆金属有机框架材料,其特征在于,所述10-甲基吩噁嗪二甲酸的锆金属有机框架材料具有长程有序的晶态结构;颗粒均一,呈正八面体形貌,所述10-甲基吩噁嗪二甲酸的锆金属有机框架材料的比表面积为515m2/g。

7.权利要求6所述的10-甲基吩噁嗪二甲酸的锆金属有机框架材料的制备方法,其特征在于:使包含四氯化锆、10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲酸、三氟乙酸和溶剂的均匀混合反应体系于120℃下反应2~5天,反应结束后,过滤,洗涤,干燥,制得10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲酸的锆金属有机框架材料。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于还包括:在所述均匀混合反应体系反应完成后,对所获混合物进行洗涤、干燥、纯化处理;优选的,所述洗涤处理使用的洗涤液包括n,n-二甲基甲酰胺和/或四氢呋喃;优选的,所述干燥处理包括:80~120℃下真空干燥12~24小时。

9.权利要求1或2所述的10-甲基吩噁嗪衍生物或权利要求6所述的10-甲基吩噁嗪-2,7-二甲酸的锆金属有机框架材料于医药、催化、发光或材料科学领域中的用途。


技术总结
本发明公开了一种10‑甲基吩噁嗪衍生物、其锆金属有机框架材料及制备方法。所述吩噁嗪衍生物包括10‑甲基吩噁嗪二甲酸,其具有如式(I)所示的结构:所述10‑甲基吩噁嗪二甲酸的锆金属有机框架材料具有高的结晶性,形貌均一。本发明提供的制备方法操作简单,原料易得,价格低廉,且有很高的反应收率;本发明制备的10‑甲基吩噁嗪二甲酸的锆金属有机框架材料在医药、催化、发光、材料科学等领域均有着广泛的应用前景。

技术研发人员:杜亚;张悦;李震;刘玉婷
受保护的技术使用者:南京工业大学
技术研发日:2021.05.19
技术公布日:2021.08.03
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