一种电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法及其产品与流程

文档序号:30064454发布日期:2022-05-18 00:32阅读:113来源:国知局
一种电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法及其产品与流程

1.本发明属于高性能高分子合金材料技术领域,具体涉及到一种电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法及其产品。


背景技术:

2.随着全球工业化进程的快速发展,人们在充分享受现代化给工作、学习、交通、通信等方面带来便利与幸福的同时,也在默默承受着过量电磁辐射对人体及环境造成的负面影响。电磁辐射是一种特殊形态的物质,指电磁能脱离场源后,以电磁波形式向远方传播且不再返回场源的一种现象。电磁辐射具有频带宽、信息量大、分辨力强等特点,目前在雷达、通讯和医疗卫生等行业被广泛运用。
3.然而,过量电磁辐射也会产生电磁污染,如人们日常生活、工业生产过程中使用的各种电子、电气设备,还包括信号发射系统及通信、高压输电线路等。
4.现有技术产品,主要是通过金属材质进行屏蔽,其机理是通过电磁场的转换形成一种笼效应,对材料内的物体进行保护。


技术实现要素:

5.本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本技术的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
6.鉴于上述和/或现有技术中存在的问题,提出了本发明。
7.因此,本发明的目的是,克服现有技术中的不足,提供一种电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法。
8.为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法,包括,
9.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa、pp、pe和pet一种或几种作为基体高分子树脂原料;
10.电磁屏蔽导磁材料制备:通过水热合成法,采用锰/镍元素对铁氧体进行掺杂,经过高温烧结制备纳米粉体;
11.对电磁屏蔽导磁材料进行表面修饰:采用高速捏合的方式将电磁屏蔽导磁粉体与表面修饰剂进行混合,制得增强改性材料;
12.制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将增强改性材料与树脂粉体进行复配,经过预混机进行混合,经过双螺杆挤出,得到电磁屏蔽导磁高分子材料。
13.作为本发明所述电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法的一种优选方案,其中:所述基体高分子树脂,其粉体粒径为100~500目。
14.作为本发明所述电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法的一种优选方案,其中:所述树脂基材在电磁屏蔽导磁高分子合金中的质量百分比例为50~90%。
15.作为本发明所述电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法的一种优选方案,其中:所述电磁屏蔽导磁材料,选择锰/镍元素掺杂铁氧体,锰和镍采用可溶性盐,铁氧体通过可溶性二价/三价铁与碱反应制备,其中,锰和镍元素的掺杂量为0.1~3%。
16.作为本发明所述电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法的一种优选方案,其中:所述电磁屏蔽导磁材料制备,采用水热合成法,合成温度为100~220℃,反应时间为2~8h,反应时的ph值为4~8,制备的粉体经过滤后再经300~500℃烧结,得到锰/镍掺杂铁氧体纳米材料。
17.作为本发明所述电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法的一种优选方案,其中:所述电磁屏蔽导磁高分子合金,其中锰/镍掺杂铁氧体纳米材料添加量为 10~50%。
18.作为本发明所述电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法的一种优选方案,其中:所述电磁屏蔽导磁材料表面修饰,采用高速捏合的方式在常温下进行分散,转速为2000~5000r/min。
19.作为本发明所述电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法的一种优选方案,其中:所述表面修饰剂包括甲基硅油、聚二甲基硅氧烷和聚环甲基硅氧烷,其用量为电磁屏蔽导磁材料质量的0.1~3%。
20.作为本发明所述电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法的一种优选方案,其中:所述制备电磁屏蔽导磁高分子合金,包括,
21.将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机进行混合,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备;其中,预混机混合转速为200~600r/min,工作温度为常温,双螺杆挤出加工温度为160~300℃,工作效率为1~10mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
22.本发明的再一个目的是,克服现有技术中的不足,提供一种电磁屏蔽导磁高分子合金的制备方法制得的产品
23.本发明有益效果:
24.本发明中电磁屏蔽导磁纳米材料经硅系表面活性剂进行表面修饰后可提高与基体树脂材料的结合力和分散性,有利于提高高分子合金材料的电磁屏蔽性能,并且由于纳米材料具有增强增韧的功能,因此能产生明显的增强机械性能的效果,提高了产品的附加值,降低了成本。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
26.图1为本发明实施例19中流延法测试粉体在树脂中的分散图。
具体实施方式
27.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
28.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
29.其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
30.实施例1:
31.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
32.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 100℃,反应时间为2h,反应ph值为4,锰镍掺杂量均为0.1%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
33.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;
34.制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为 10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为 285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
35.依据gb/t1843-2008检测机械强度增加5%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加2%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz 屏蔽性能为28%,230mhz~1ghz屏蔽性能为31%,1ghz~18ghz屏蔽性能为22%。
36.实施例2:
37.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
38.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 140℃,反应时间为2h,反应ph值为4,锰镍掺杂量均为0.1%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
39.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;
40.制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为 10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为 285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
41.依据gb/t1843-2008检测机械强度增加7%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加3%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz 屏蔽性能为30%,230mhz~1ghz屏蔽性能为31%,1ghz~18ghz屏蔽性能为23%。
42.实施例3:
43.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为180℃,
反应时间为2h,反应ph值为4,锰镍掺杂量均为0.1%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph 值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
44.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;
45.制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为 10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为 285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
46.依据gb/t1843-2008检测机械强度增加7%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加4%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz 屏蔽性能为33%,230mhz~1ghz屏蔽性能为32%,1ghz~18ghz屏蔽性能为26%。
47.实施例4:
48.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为200℃,反应时间为2h,反应ph值为4,锰镍掺杂量均为0.1%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph 值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
49.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;
50.制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为 10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为 285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。依据gb/t1843-2008检测机械强度增加5%,依据 gb/t 1451-2005进行检测韧性增加3%,依据gb/t 32511-2016
51.检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz屏蔽性能为31%,230mhz~1ghz 屏蔽性能为29%,1ghz~18ghz屏蔽性能为24%。
52.继续提高反应温度,此时屏蔽效果变差,这是因为当温度过低时,反应速度过慢甚至不完全,此时不利于纳米材料的形成,当温度过高时反应过于激烈,此时纳米材料结构不均匀,因此反应温度为180℃为最佳。
53.实施例5:
54.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
55.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为4,锰镍掺杂量均为0.1%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
56.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;
57.制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为 10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为 285℃,工作效率为6mhz,经机头挤
出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
58.依据gb/t1843-2008检测机械强度增加8%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加4%,依据gb/t 32511-2016
59.检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz屏蔽性能为33%,230mhz~1ghz 屏蔽性能为33%,1ghz~18ghz屏蔽性能为28%。
60.实施例6:
61.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
62.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为6h,反应ph值为4,锰镍掺杂量均为0.1%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
63.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;
64.制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为 10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为 285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
65.依据gb/t1843-2008检测机械强度增加7%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加3%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz 屏蔽性能为31%,230mhz~1ghz屏蔽性能为32%,1ghz~18ghz屏蔽性能为27%。
66.继续提高反应时间纳米材料会发生聚集,不利于性能的提升,因此反应时间为4h时最佳。
67.实施例7:
68.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
69.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为180℃,反应时间为4h,反应ph值为5,锰镍掺杂量均为0.1%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
70.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
71.依据gb/t1843-2008检测机械强度增加9%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加4%,依据gb/t 32511-2016
72.检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz屏蔽性能为34%,230mhz~1ghz 屏蔽性能为35%,1ghz~18ghz屏蔽性能为30%。
73.实施例8:
74.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
75.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为0.1%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
76.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。依据gb/t1843-2008检测机械强度增加 9%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加5%,依据gb/t 32511-2016
77.检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz屏蔽性能为36%,230mhz~1ghz 屏蔽性能为36%,1ghz~18ghz屏蔽性能为32%。
78.实施例9:
79.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
80.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为7,锰镍掺杂量均为0.1%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
81.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;
82.制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为 10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为 285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
83.依据gb/t1843-2008检测机械强度增加7%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加3%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz 屏蔽性能为32%,230mhz~1ghz屏蔽性能为31%,1ghz~18ghz屏蔽性能为28%。
84.继续增加反应ph,此时会发生明显的沉降作用,因此纳米颗粒生成不均匀,导致性能下降,最佳反应ph为6。
85.实施例10:
86.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
87.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为0.4%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
88.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;制
备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。依据gb/t1843-2008检测机械强度增加 9%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加5%,依据gb/t 32511-2016
89.检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz屏蔽性能为38%,230mhz~1ghz 屏蔽性能为37%,1ghz~18ghz屏蔽性能为35%。
90.实施例11:
91.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
92.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为0.8%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
93.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;
94.制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为 10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为 285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
95.依据gb/t1843-2008检测机械强度增加9%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加5%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz 屏蔽性能为43%,230mhz~1ghz屏蔽性能为39%,1ghz~18ghz屏蔽性能为38%。
96.实施例12:
97.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
98.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为1.2%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
99.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;
100.制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为 10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为 285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
101.依据gb/t1843-2008检测机械强度增加9%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加5%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz 屏蔽性能为46%,230mhz~1ghz屏蔽性能为42%,1ghz~18ghz屏蔽性能为41%。
102.实施例13:
103.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含
量为90%;
104.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为1.6%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
105.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;
106.制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为 10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
107.依据gb/t1843-2008检测机械强度增加9%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加5%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz 屏蔽性能为48%,230mhz~1ghz屏蔽性能为45%,1ghz~18ghz屏蔽性能为44%。
108.实施例14:
109.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
110.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为2.0%,经300℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
111.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
112.依据gb/t1843-2008检测机械强度增加9%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加5%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz 屏蔽性能为48%,230mhz~1ghz屏蔽性能为46%,1ghz~18ghz屏蔽性能为44%。
113.此时继续增加锰和镍元素掺杂量,屏蔽性能基本没有变化,因此掺杂量为 1.6%时为效果最佳。
114.实施例15:
115.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
116.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为1.6%,经400℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
117.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;
118.制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机
常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为 10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为 285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。依据gb/t1843-2008检测机械强度增加10%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加6%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz屏蔽性能为50%,230mhz~1ghz屏蔽性能为48%,1 ghz~18ghz屏蔽性能为46%。
119.实施例16:
120.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
121.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为1.6%,经450℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
122.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。依据gb/t1843-2008检测机械强度增加 11%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加6%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz屏蔽性能为52%,230mhz~1ghz屏蔽性能为49%,1ghz~18ghz屏蔽性能为48%。
123.实施例17:
124.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为90%;
125.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为1.6%,经500℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
126.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为10%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。依据gb/t1843-2008检测机械强度增加 11%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加6%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz屏蔽性能为52%,230mhz~1ghz屏蔽性能为49%,1ghz~18ghz屏蔽性能为48%。
127.继续增加温度,屏蔽性能没有变化,说明在450℃灼烧时,纳米材料已经形成均匀结构。
128.实施例18:
129.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为80%;
130.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为1.6%,经450℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
131.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为20%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。依据gb/t1843-2008检测机械强度增加 13%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加8%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz屏蔽性能为70%,230mhz~1ghz屏蔽性能为62%,1ghz~18ghz屏蔽性能为55%。
132.实施例19:
133.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为70%;
134.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为1.6%,经450℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
135.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为30%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。
136.依据gb/t1843-2008检测机械强度增加12%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加7%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz 屏蔽性能为89%,230mhz~1ghz屏蔽性能为74%,1ghz~18ghz屏蔽性能为68%,流延法测试粉体在树脂中的分散图,见图1,表明分散较为均匀。
137.实施例20:
138.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为60%;
139.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为1.6%,经450℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
140.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行
混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为40%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。依据gb/t1843-2008检测机械强度增加 4%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加-8%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz屏蔽性能为98%,230mhz~1ghz屏蔽性能为78%,1ghz~18ghz屏蔽性能为71%。
141.此时电磁屏蔽性能随纳米材料添加量的增加持续上升,但是力学性能有所下降。
142.实施例21:
143.树脂基材的选择:树脂基材选择ppa粉体(耐高温尼龙)为基体高分子树脂原料,含量为50%;
144.电磁屏蔽纳米材料为锰/镍掺杂铁氧体,经水热法合成制备,反应温度为 180℃,反应时间为4h,反应ph值为6,锰镍掺杂量均为1.6%,经450℃灼烧制备纳米粉体,其中,原料为氯化铁,通过氨水调节ph值,锰和镍均为氯化物,具体为氯化锰和氯化镍;
145.电磁屏蔽纳米材料进行表面修饰,选择聚二甲基硅氧烷作为表面修饰剂,使用量为纳米粉体的0.5%,通过高速捏合设备进行表面修饰,转速为 3500r/min,室温下进行;制备电磁屏蔽导磁高分子合金:将电磁屏蔽导磁纳米材料与树脂粉体经过预混机常温下进行混合,转速为200-600r/min,电磁屏蔽导磁材料添加量为50%,经过双螺杆挤出机通过共混挤出造粒制备,双螺杆挤出加工温度为285℃,工作效率为6mhz,经机头挤出、水冷、短切、干燥而得到电磁屏蔽导磁的高分子合金材料。依据gb/t1843-2008检测机械强度增加
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9%,依据gb/t 1451-2005进行检测韧性增加-18%,依据gb/t 32511-2016检测电磁屏蔽性能,30mhz~230mhz屏蔽性能为102%,230mhz~1ghz屏蔽性能为81%,1ghz~18ghz屏蔽性能为74%。
146.此时机械性能已经下降较多,电磁屏蔽性能增加不多,因此综合考虑,在电磁屏蔽纳米材料添加量为30%时最佳,电磁屏蔽率>60%时即为a级,尤其是高频屏蔽,在现有技术中很难实现,本发明对高频屏蔽也可以达到a级。
147.本发明提出了一种新的电磁屏蔽导磁高分子合金制备技术,可以满足现在和未来生产使用的需求。
148.应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
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