一种含药物分子的苯并噻吩衍生物的电催化制备方法

文档序号:30137436发布日期:2022-05-21 02:13阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种含药物分子的苯并噻吩衍生物的电催化制备方法,所述苯并噻吩衍生物分子具有式ⅰ所示的结构:r取代基团选自布洛芬(ibuprofen)、吲哚美辛(indometacin)、吉非罗齐(gemfibrozil)、洛索洛芬(loxoprofen)、功夫菊酸(lambdacyhalothric acid)、萘普生(naproxen)、伊索克酸(isoxepac)。其特征在于,向反应器中,加入摩尔比为1:3:1的苯基戊炔基对甲苯磺酸酯与对甲苯磺酰肼及电解质,加入体积比为47:3的六氟异丙醇与硝基甲烷作为溶剂,通过电催化策略促进反应进行。待反应完毕后,使用旋转蒸发仪浓缩得到粗产物,再经过硅胶柱层析分离得到苯并噻吩类衍生物。然后,在反应器中加入摩尔比为1:1:1苯并噻吩类衍生物、药物分子和碱,加入n,n-二甲基乙酰胺作为溶剂。待反应完毕后,使用旋转蒸发仪浓缩得到粗产物,再经过硅胶柱层析分离得到目标产物其化学过程见反应式ⅱ:。2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所用电极材料为石墨毡,所用电流为5ma,电解质为四乙基六氟磷酸铵,碱为碳酸钾。反应温度1为室温,反应时间1为8h,反应温度2为80℃,反应时间2为8h.。

技术总结
本发明公开了属于有机合成技术领域的一种含药物分子的苯并噻吩衍生物的电催化制备方法。所述方法为:向反应器中,加入摩尔比为1:3的苯基戊炔基对甲苯磺酸酯与对甲苯磺酰肼,加入四乙基六氟磷酸铵作为电解质,加入体积比为47:3的六氟异丙醇与硝基甲烷作为溶剂,通过电催化策略促进反应进行。待反应完毕后,使用旋转蒸发仪浓缩得到粗产物,再经过硅胶柱层析分离得到苯并噻吩类衍生物。在反应器中加入摩尔比为1:1:1苯并噻吩类衍生物、药物分子和碳酸钾,加入N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂,反应温度为80℃,反应时间为8h。待反应完毕后,使用旋转蒸发仪浓缩得到粗产物,再经过硅胶柱层析分离得到目标产物。本发明提供的苯并噻吩衍生物偶联药物分子的合成方法具有科学合理,合成途径绿色环保,无需金属催化剂;反应条件较为温和;中间产物在弱电流下即可反应;合成方法简单,反应快速;目标化合物收率较高,产品易于纯化等特点。其反应方程式如下:其反应方程式如下:其反应方程式如下:


技术研发人员:文丽荣 张林宝 李瑞韬 郭明众 李明
受保护的技术使用者:青岛科技大学
技术研发日:2022.02.24
技术公布日:2022/5/20
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