一种硅水凝胶隐形眼镜及其配方与制备方法与流程

1.本发明属于隐形眼镜制造领域，具体涉及一种硅水凝胶隐形眼镜及其配方与制备方法。


背景技术：

2.自从1999年第一款硅水凝胶角膜接触镜(俗称隐形眼镜)问世以来，由于其很高的透氧性，硅水凝胶隐形眼镜产品已经占领了超过60％的全球市场份额。
3.从生产方法上看，注塑成型已经成为大规模凝胶隐形眼镜的首选制备方法。本发明专注注塑成型制备硅水凝胶隐形眼镜。硅水凝胶隐形眼镜的制备方法相比与水凝胶隐形眼镜的制备方法要复杂得多。第一，固化往往需要在氮气中进行，而且所需时间长；第二，由于含硅单体材料的加入，固化好的干镜片比较软，不能用制备水凝胶的设备脱模取下来，因此需要更复杂的脱模设备；第三，硅水凝胶隐形眼镜的清洗过程复杂，往往需要醇(乙醇或者丙醇)与水多次洗涤，而不能用制备水凝胶隐形眼镜的清洗最多只有纯水简单清洗步骤。
4.专利cn 109796556 b公开了一种可用机械方式脱模的硅水凝胶隐形眼镜的制备方法，可运用hema(水凝胶)工艺的设备使干镜片与模具分离，即用机械方式脱模，并且清洗过程也大大简化。但是该方法制备的镜片硬度仍有待提高，硬度不够，采用机械脱模方式进行脱模有一定概率对镜片造成损伤，质量不稳定，合格率低，只有78％左右，这一问题亟待进一步解决。


技术实现要素：

5.为解决上述技术问题，本发明提供一种硅水凝胶隐形眼镜及其配方与制备方法，使得水凝胶隐形眼镜产品向硅水凝胶隐形眼镜升级之时，能够使用水凝胶的生产设备，不必更改生产线，可大幅降低生产成本。
6.本发明提供的技术方案为：一种硅水凝胶隐形眼镜的配方，包括如下质量百分比的组分：
7.甲基丙烯酸羟乙酯：30-65％；
8.n
–
乙烯基吡咯烷酮：10-27％；
9.n-甲基-n-乙烯基乙酰胺：10-27％；
10.硅单体：12-26％；硅单体中至少含50％重量份的3-(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷；
11.交联剂：0.5-0.7％；
12.引发剂：0.5％。
13.进一步地，还包含另一种硅单体，为甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷。
14.进一步地，所述配方优选包含如下重量份的组分：
15.甲基丙烯酸羟乙酯：33；
16.n
–
乙烯基吡咯烷酮：22.5；
17.n-甲基-n-乙烯基乙酰胺：22.5；
18.3-(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基硅烷：13；
19.甲基丙烯酰氧丙基三(三甲基硅氧烷基)硅烷：12；
20.交联剂：0.7；
21.引发剂：0.5。
22.进一步地，所述交联剂包括二甲基丙烯酸乙二醇酯、1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯或二乙烯基苯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二乙烯基酯、二乙烯基乙二醇酯、二甲基丙烯酸聚乙二醇酯、二乙烯基聚乙二醇酯、甲基丙烯酸聚乙二醇乙烯基酯中的一种或多种。
23.所述引发剂包括偶氮二异丁腈、氧化苯甲酰、偶氮二异庚腈或2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或多种。
24.进一步地，所述配方还包括紫外吸收剂，紫外吸收剂包括2-丙烯酸2-(4-苯甲酰-3-羟基苯氧基)乙基酯。
25.本发明还提供一种硅水凝胶隐形眼镜的制备方法，包括以下步骤：
26.s1、根据上述的配方，配制聚合液，在塑料全模模具中发生聚合反应成型；
27.s2、聚合完成后，用机械方法分开模具与镜片；
28.s3、所得镜片经洗涤、灭菌。
29.进一步地，所述聚合反应为：在氮气烘箱进行固化，固化程序为：室温升至65℃保温30分钟，再匀速升温至90-98℃，保温0.8-1.3h，停热，自然冷却至室温得到固化后含有干镜片的塑料模具。
30.进一步地，所述机械方法为：采用隐形眼镜数控脱摸机床直接机械挤压模具，即传统hema隐形眼镜机械设备将塑料模具和干镜片分离。
31.进一步地，所述洗涤方法为：将干镜片放入50-60℃的热水中，振荡5-6h。
32.本发明还提供一种硅水凝胶隐形眼镜,是由上述制备方法所制得。
33.通过本发明方法制备的镜片硬度在40d以上，在亲水性模具下可以采取直接机械挤压模具直接分离得到干片；
34.与水凝胶相比，硅水凝胶隐形眼镜生产工艺要复杂得多，本发明通过改进硅水凝胶隐形眼镜的配方，使得其生产工艺接近水凝胶的生产工艺，可大大节约生产成本。并且在公司产品向硅水凝胶隐形眼镜升级之时，能够直接使用原有的水凝胶的生产设备。
35.本发明通过对配方进行改进，使得最终采用机械脱模生产的产品合格率高，镜片无损伤，相比于原有技术生产的产品，质量更加稳定，成本低廉。
具体实施方式
36.本发明提供了以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的权益范围。
37.实施例1
38.本实施例配方如表1所示：
39.表1
[0040][0041]
本实施例的硅水凝胶隐形眼镜的制备方法，包括以下步骤：
[0042]
s1、25℃下低速搅拌使上述物料全部溶解，混合均匀，搅拌时间0.5小时以上。所得混合液经过0.2微米孔径的压滤器过滤，得到聚合液。通过自动注液机注入模具、合模，然后将合好模的模具转移至氮气烘箱固化，模具采用聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)材料或者采用聚丙烯(pp)材料。
[0043]
固化程序为：室温升至65℃保温30分钟，再1h匀速升温至95℃，保温1h，停热，自然冷却至室温得到固化后含有干镜片的塑料模具。
[0044]
s2、采用隐形眼镜数控脱摸机床，即传统hema隐形眼镜机械设备将塑料模具和干镜片分离。
[0045]
通常由于传统的硅水凝胶镜片比较软，取出镜片的设备与水凝胶的不同，须特殊制备，增加投资成本，本发明则不使用这种方法。有的厂家采用液体(水或醇)浸泡方法取出镜片，本发明也不使用这种方法。
[0046]
s3、将干镜片放入55℃的热水中，振荡6h。水化完成后，灭菌得到硅水凝胶隐形眼镜镜片。
[0047]
通常传统的硅水凝胶产品则需要采用醇+水来清洗，一般使用3-8个水槽。设备虽然不复杂，但占厂房面积大，而且须处理醇、水。
[0048]
实施例2
[0049]
本实施例配方如表2所示：
[0050]
表2
[0051][0052]
本实施例的硅水凝胶隐形眼镜的制备方法，包括以下步骤：
[0053]
s1、25℃下低速搅拌使上述物料全部溶解，混合均匀，搅拌时间0.5小时以上。所得混合液经过0.2微米孔径的压滤器过滤，得到聚合液。通过自动注液机注入模具、合模，然后将合好模的模具转移至氮气烘箱固化，模具采用聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)材料或者采用聚丙烯(pp)材料。
[0054]
固化程序为：室温升至65℃保温30分钟，再1h匀速升温至95℃，保温1h，停热，自然冷却至室温得到固化后含有干镜片的塑料模具。
[0055]
s2、采用隐形眼镜数控脱摸机床，即传统hema隐形眼镜机械设备将塑料模具和干镜片分离。
[0056]
s3、将干镜片放入55℃的热水中，振荡6h。水化完成后，灭菌得到硅水凝胶隐形眼镜镜片。
[0057]
实施例3
[0058]
本实施例配方如表3所示：
[0059]
表3
[0060][0061]
本实施例的硅水凝胶隐形眼镜的制备方法，包括以下步骤：
[0062]
s1、25℃下低速搅拌使上述物料全部溶解，混合均匀，搅拌时间0.5小时以上。所得混合液经过0.2微米孔径的压滤器过滤，得到聚合液。通过自动注液机注入模具、合模，然后将合好模的模具转移至氮气烘箱固化，模具采用聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)材料或者采
用聚丙烯(pp)材料。
[0063]
固化程序为：室温升至65℃保温30分钟，再1h匀速升温至95℃，保温1h，停热，自然冷却至室温得到固化后含有干镜片的塑料模具。
[0064]
s2、采用隐形眼镜数控脱摸机床，即传统hema隐形眼镜机械设备将塑料模具和干镜片分离。
[0065]
s3、将干镜片放入55℃的热水中，振荡6h。水化完成后，灭菌得到硅水凝胶隐形眼镜镜片。
[0066]
实施例4
[0067]
本实施例配方如表4所示：
[0068]
表4
[0069][0070]
本实施例的硅水凝胶隐形眼镜的制备方法，包括以下步骤：
[0071]
s1、25℃下低速搅拌使上述物料全部溶解，混合均匀，搅拌时间0.5小时以上。所得混合液经过0.2微米孔径的压滤器过滤，得到聚合液。通过自动注液机注入模具、合模，然后将合好模的模具转移至氮气烘箱固化，模具采用聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)材料或者采用聚丙烯(pp)材料。
[0072]
固化程序为：室温升至65℃保温30分钟，再1h匀速升温至95℃，保温1h，停热，自然冷却至室温得到固化后含有干镜片的塑料模具。
[0073]
s2、采用隐形眼镜数控脱摸机床，即传统hema隐形眼镜机械设备将塑料模具和干镜片分离。
[0074]
s3、将干镜片放入55℃的热水中，振荡6h。水化完成后，灭菌得到硅水凝胶隐形眼镜镜片。
[0075]
对比例1
[0076]
本对比例配方如表5所示：
[0077]
表5
[0078][0079]
本对比例的硅水凝胶隐形眼镜的制备方法，包括以下步骤：
[0080]
s1、25℃下低速搅拌使上述物料全部溶解，混合均匀，搅拌时间0.5小时以上。所得混合液经过0.2微米孔径的压滤器过滤，得到聚合液。通过自动注液机注入模具、合模，然后将合好模的模具转移至氮气烘箱固化，模具采用聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)材料或者采用聚丙烯(pp)材料。
[0081]
固化程序为：室温升至65℃保温30分钟，再1h匀速升温至95℃，保温1h，停热，自然冷却至室温得到固化后含有干镜片的塑料模具。
[0082]
s2、用机械方法分离阴阳模具后，用液体(水或醇)浸泡方法取出镜片。
[0083]
s3、将干镜片用醇、水清洗，灭菌得到硅水凝胶隐形眼镜镜片。
[0084]
对比例2
[0085]
本对比例配方如表6所示：
[0086]
表6
[0087][0088]
本对比例的硅水凝胶隐形眼镜的制备方法，包括以下步骤：
[0089]
s1、25℃下低速搅拌使上述物料全部溶解，混合均匀，搅拌时间0.5小时以上。所得混合液经过0.2微米孔径的压滤器过滤，得到聚合液。通过自动注液机注入模具、合模，然后将合好模的模具转移至氮气烘箱固化，模具采用聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)材料或者采用聚丙烯(pp)材料。
[0090]
固化程序为：室温升至65℃保温30分钟，再1h匀速升温至95℃，保温1h，停热，自然冷却至室温得到固化后含有干镜片的塑料模具。
[0091]
s2、用机械方法分离阴阳模具后，用液体(水或醇)浸泡方法取出镜片。
[0092]
s3、将干镜片用醇、水清洗，灭菌得到硅水凝胶隐形眼镜镜片。
[0093]
对比例3
[0094]
本对比例配方如表7所示：
[0095]
表7
[0096][0097]
本对比例的硅水凝胶隐形眼镜的制备方法，包括以下步骤：
[0098]
s1、25℃下低速搅拌使上述物料全部溶解，混合均匀，搅拌时间0.5小时以上。所得混合液经过0.2微米孔径的压滤器过滤，得到聚合液。通过自动注液机注入模具、合模，然后将合好模的模具转移至氮气烘箱固化，模具采用聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)材料或者采用聚丙烯(pp)材料。
[0099]
固化程序为：室温升至65℃保温30分钟，再1h匀速升温至95℃，保温1h，停热，自然冷却至室温得到固化后含有干镜片的塑料模具。
[0100]
s2、用机械方法分离阴阳模具后，用液体(水或醇)浸泡方法取出镜片。
[0101]
s3、将干镜片用醇、水清洗，灭菌得到硅水凝胶隐形眼镜镜片。
[0102]
对比例4
[0103]
本对比例配方如表8所示：
[0104]
表8
[0105][0106]
本对比例的硅水凝胶隐形眼镜的制备方法，包括以下步骤：
[0107]
s1、25℃下低速搅拌使上述物料全部溶解，混合均匀，搅拌时间0.5小时以上。所得混合液经过0.2微米孔径的压滤器过滤，得到聚合液。通过自动注液机注入模具、合模，然后将合好模的模具转移至氮气烘箱固化，模具采用聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)材料或者采用聚丙烯(pp)材料。
[0108]
固化程序为：室温升至65℃保温30分钟，再1h匀速升温至95℃，保温1h，停热，自然冷却至室温得到固化后含有干镜片的塑料模具。
[0109]
s2、采用隐形眼镜数控脱摸机床，即传统hema隐形眼镜机械设备将塑料模具和干镜片分离。
[0110]
s3、将干镜片放入55℃的热水中，振荡6h。水化完成后，灭菌得到硅水凝胶隐形眼镜镜片。
[0111]
对比例5
[0112]
本对比例配方如表9所示，该配方为专利cn 109796556 b实施例1的配方：
[0113]
表9
[0114][0115]
本对比例的硅水凝胶隐形眼镜的制备方法，包括以下步骤：
[0116]
s1、25℃下低速搅拌使上述物料全部溶解，混合均匀，搅拌时间0.5小时以上。所得混合液经过0.2微米孔径的压滤器过滤，得到聚合液。通过自动注液机注入模具、合模，然后
将合好模的模具转移至氮气烘箱固化，模具采用聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)材料或者采用聚丙烯(pp)材料。
[0117]
固化程序为：室温升至65℃保温30分钟，再1h匀速升温至95℃，保温1h，停热，自然冷却至室温得到固化后含有干镜片的塑料模具。
[0118]
s2、采用隐形眼镜数控脱摸机床，即传统hema隐形眼镜机械设备将塑料模具和干镜片分离。
[0119]
s3、将干镜片放入55℃的热水中，振荡6h。水化完成后，灭菌得到硅水凝胶隐形眼镜镜片。
[0120]
对比例6
[0121]
本对比例配方如表10所示，该配方为专利cn 109796556 b实施例2的配方：
[0122]
表10
[0123][0124]
本对比例的硅水凝胶隐形眼镜的制备方法，包括以下步骤：
[0125]
s1、25℃下低速搅拌使上述物料全部溶解，混合均匀，搅拌时间0.5小时以上。所得混合液经过0.2微米孔径的压滤器过滤，得到聚合液。通过自动注液机注入模具、合模，然后将合好模的模具转移至氮气烘箱固化，模具采用聚对苯二甲酸丁二醇酯(pbt)材料或者采用聚丙烯(pp)材料。
[0126]
固化程序为：室温升至65℃保温30分钟，再1h匀速升温至95℃，保温1h，停热，自然冷却至室温得到固化后含有干镜片的塑料模具。
[0127]
s2、采用隐形眼镜数控脱摸机床，即传统hema隐形眼镜机械设备将塑料模具和干镜片分离。
[0128]
s3、将干镜片放入55℃的热水中，振荡6h。水化完成后，灭菌得到硅水凝胶隐形眼镜镜片。
[0129]
将上述实施例和对比例制得的产品进行性能检测，检测结果如表10所示；
[0130]
硬度检测：采用d型邵氏硬度计进行测量。
[0131]
透氧系数检测：采用201t型透氧仪(creathch/rehder-dev co，美国制造)，采用极谱法按照国标gbt 11417.7-2012进行测量，结果见表10本文中所述dk单位为：42*10-11
(cm2/s)[mlo2/(ml.hpa)]。
[0132]
干片脱片：表示相对于溶剂脱模而言，是利用非溶剂的方法将镜片从模具上脱离下来。
[0133]
表11
[0134][0135]
从表11可以看出，本发明提供的硅水凝胶隐形眼镜的配方及其制备方法，所制得的产品(实施例1-4)相较于传统方法制备的硅水凝胶隐形眼镜产品(对比例1-3)合格率更高，且能够采用传统水凝胶的设备进行脱模，可以直接干片脱片，不需增加特殊的脱模设备，也不需要溶剂浸泡，简化了工艺流程，降低了生产成本；相较于现有的专利cn 109796556 b公开的硅水凝胶隐形眼镜的配方及其制备方法(对比例5-6)，本发明通过对其配方进行改进，使硅水凝胶隐形眼镜产品的合格率大幅提升，镜片性能和质量都更加优异，适合进行大规模生产制造。