技术特征：
1.一种适用于碘海醇大生产的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将碘海醇反应液后处理得到的碘海醇水溶液用乙醇夹带1～2次以达到脱水目的，乙醇夹带操作如下：加入碘海醇质量1～3倍的乙醇，于真空度不低于-0.08mpa，温度为60～70℃条件下减压蒸馏至无流量或近无流量；其中，碘海醇反应液后处理得到的碘海醇水溶液中碘海醇和水的质量比为60～80：40～20；(2)加入碘海醇质量2～10倍的乙醇，在78～80℃常压蒸馏，在常压蒸馏的同时用新的乙醇保持体积恒定，直至置换出碘海醇质量2～3倍的乙醇，以达到共沸脱去水分目的；(3)置换结束后，在78～80℃下常压回流3～6小时，碘海醇会随着回流的进行持续析出；(4)回流结束后，降温至35～40℃，保温4～8小时，过滤，用无水乙醇洗涤滤饼，干燥，得碘海醇成品。2.根据权利要求1所述的用于碘海醇大生产的纯化方法，其特征在于，碘海醇反应液后处理包括如下步骤：(a)、减压蒸馏出碘海醇反应液中60％～70％溶剂，再用去离子水夹带1～3次以达到脱溶目的，去离子水夹带操作如下：加入减压蒸馏前碘海醇反应液中30％～40％溶剂质量的去离子水，减压蒸馏至无流量或近无流量；(b)、依次经电渗析脱盐和阴阳离子树脂脱盐；(c)、减压蒸馏，控制碘海醇和水的质量比为60～80：40～20。3.根据权利要求1或2所述的用于碘海醇大生产的纯化方法，其特征在于，步骤(1)将碘海醇反应液后处理得到的碘海醇水溶液用乙醇夹带1次。4.根据权利要求1或2所述的用于碘海醇大生产的纯化方法，其特征在于，步骤(1)碘海醇反应液后处理得到的碘海醇水溶液中碘海醇和水的质量比为80：20。5.根据权利要求1或2所述的用于碘海醇大生产的纯化方法，其特征在于，步骤(2)加入碘海醇质量5～7倍的乙醇。6.根据权利要求1或2所述的用于碘海醇大生产的纯化方法，其特征在于，步骤(4)用0.1～0.15倍碘海醇质量的无水乙醇洗涤滤饼；于真空度不低于-0.08mpa，温度为55～65℃条件下减压干燥5～8小时。7.根据权利要求2所述的用于碘海醇大生产的纯化方法，其特征在于，步骤(a)用去离子水夹带3次。8.根据权利要求2所述的用于碘海醇大生产的纯化方法，其特征在于，步骤(a)于真空度不低于-0.08mpa，温度为70～80℃条件下减压蒸馏。9.根据权利要求2所述的用于碘海醇大生产的纯化方法，其特征在于，步骤(b)经电渗析脱盐至电导率200μs/cm以下，再经阴阳离子树脂脱盐至电导率10μs/cm以下。10.根据权利要求2所述的用于碘海醇大生产的纯化方法，其特征在于，步骤(c)于真空度不低于-0.08mpa，温度为70～80℃条件下减压蒸馏。
技术总结
本发明公开一种适用于碘海醇大生产的纯化方法，包括如下步骤：将碘海醇反应液后处理得到的碘海醇水溶液用乙醇夹带1～2次以达到脱水目的；加入碘海醇质量2～10倍的乙醇，以达到共沸脱去水分目的；常压回流，碘海醇会随着回流的进行持续析出；回流结束后，降温保温，过滤，洗涤，干燥，得碘海醇成品。本发明通过夹带及置换，直接于液体状态下进行结晶，省去固化步骤，并且采用单一溶剂结晶，便于实际生产特别是大规模生产中的溶剂回收，同时乙醇价格低廉、无毒、易回收，使用溶剂倍量小，使得碘海醇的生产成本进一步降低。的生产成本进一步降低。的生产成本进一步降低。
技术研发人员：段香江 陈曦 虞选旺 林照棋 常涛 张智明 王郑香
受保护的技术使用者：浙江海洲制药有限公司
技术研发日：2022.05.23
技术公布日：2022/8/22