固体双酚F酚醛环氧树脂制备方法及其制备装置与流程

固体双酚f酚醛环氧树脂制备方法及其制备装置
技术领域
1.本发明涉及一种双酚f酚醛环氧树脂制备方法，具体为固体双酚f酚醛环氧树脂制备方法及其制备装置。


背景技术：

2.环氧树脂是高性能复合材料的基体材料，环氧树脂的种类繁多，性能优良，表现出优良的粘附力、力学性能、高绝缘性、优良的化学稳定性、形式及尺寸稳定性、热稳定性、以及固化操作方便，使其用途极为广泛。
3.双酚f环氧树脂作为新型环氧树脂，是为降低双酚a环氧树脂操作黏度而开发出来的，研究中发现双酚f环氧树脂不但具备双酚a环氧树脂的大部分优良特性，重要的是，室温黏度只有双酚a树脂的1/4-1/7，在使用中不需要添加剂来降低黏度，可低温固化，拓展了使用范围，同时发现其力学性能远远优于双酚a环氧树脂，使这种高分子材料越来越受到军工、大型船舶行业、风电行业的重视，作为新型合成材料，目前国内基本处于研究阶段，工业化技术还有待开发。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种双酚f酚醛环氧树脂制备方法。
5.为解决现有技术存在的问题，本发明提供了固体双酚f酚醛环氧树脂制备方法，包括以下步骤：
6.s1.材料准备：在四口烧瓶中加入350重量份双酚f和15-30重量份甲醇,搅拌5分钟后加入300-400重量份环氧树脂；
7.s2.搅拌加热：将s1中四口烧瓶内的混合物边搅拌边加热；
8.s3.蒸馏回收：将s2中溶解完成后的甲醇蒸馏进行回收；
9.s4.缩聚反应：待s3中甲醇蒸馏完毕后，继续升温至110
±
2℃,加入115-280重量份双酚f和缩聚反应催化剂；
10.s5.催化反应：待s4充分反应后，继续加入90-180重量份双酚f和催化剂；
11.s6.回收冷却：将s5中的反应产物倒出四口烧瓶，冷却，即得一种双酚f酚醛环氧树脂；
12.s7.性能测试：将s6中得到的双酚f酚醛环氧树脂送到指定检测机构进行性能检测。
13.优选的，s2中采用玻璃棒机械搅拌，搅拌时玻璃棒尽量不要碰到12底端和内壁，同时用电热套将温度调节至70-80℃。
14.优选的，s4中，反应温度控制在120-130℃，反应时间为3.32小时。
15.优选的，s5中，反应温度控制在150-160℃，反应时间为2小时，催化剂选择醚类催化剂。
16.优选的，电热套由无碱玻璃纤维和金属加热丝编制的半球形加热内套和控制电路
组成，工作电压为220v，最高控制温度400℃。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果是：由于该产品是多官能团的分子，链段的旋转不受限制，链的刚性不会降低，有利于耐冲击，性能不还发生改变，反而大大提高了树脂的耐热性能，通过控制聚合度n，可以得到由液体到固体的双酚f酚醛环氧树脂的系列产品。
附图说明
18.图1为本发明整体结构立体示意图；
19.图2为本发明11处结构立体示意图；
20.图3为本发明12处结构立体示意图。
21.图中：11、电热套；12、四口烧瓶。
具体实施方式
22.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.实施例一
24.如图1-3所示：将四口烧瓶12洗净晾干备用，随后将四口烧瓶12安装在电热套11顶端半球形加热内套内部，将电热套11与室内220v电源相连，准备进行双酚f酚醛环氧树脂的制备，随后在四口烧瓶12中加入350重量份双酚f和15-30重量份甲醇，搅拌5分钟后加入300-400重量份环氧树脂，边机械搅拌边升温至70-80℃，将溶解完成后的甲醇蒸馏进行回收；甲醇蒸馏完毕后继续升温至110
±
2℃，加入115-280重量份双酚f和缩聚反应催化剂，在120-130℃反应3.32小时后，继续加入90-180重量份双酚f和催化剂，再在150-160℃反应2小时后将反应产物倒出四口烧瓶，冷却，即得一种双酚f酚醛环氧树脂。
25.实施例二
26.如图1-3所示：合成反应工艺条件为：第一步反应时间3.32h，反应温度120℃-130℃；第二步反应时间为2h时，反应温度为150-160℃；双酚f与环氧树脂摩尔加料比为1:2。
27.固化体系理想条件为：初始固化温度94.2℃，充分恒温固化温度117.5℃。固化反应的表观活化能为52.69kj/mol，固化反应的反应级数n＝0.882，表明粉末涂料体系的固化反应是复杂反应。
28.产品进行应用性能测试，检测结果表明：该改性韧性固化剂固化效果极佳，韧性好，制得的防腐性粉末附着力、柔韧性好，表面状态光亮无缩孔，在国内属领先产品。
29.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。


技术特征：
1.固体双酚f酚醛环氧树脂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1.材料准备：在四口烧瓶(12)中加入350重量份双酚f和15-30重量份甲醇,搅拌5分钟后加入300-400重量份环氧树脂；s2.搅拌加热：将s1中四口烧瓶内的混合物边搅拌边加热；s3.蒸馏回收：将s2中溶解完成后的甲醇蒸馏进行回收；s4.缩聚反应：待s3中甲醇蒸馏完毕后，继续升温至110
±
2℃,加入115-280重量份双酚f和缩聚反应催化剂；s5.催化反应：待s4充分反应后，继续加入90-180重量份双酚f和催化剂；s6.回收冷却：将s5中的反应产物倒出四口烧瓶(12)，冷却，即得一种双酚f酚醛环氧树脂；s7.性能测试：将s6中得到的双酚f酚醛环氧树脂送到指定检测机构进行性能检测。2.根据权利要求1所述的固体双酚f酚醛环氧树脂制备方法，其特征在于：s2中采用玻璃棒机械搅拌，搅拌时玻璃棒尽量不要碰到四口烧瓶(12)底端和内壁，同时用电热套(11)将温度调节至70-80℃。3.根据权利要求1所述的固体双酚f酚醛环氧树脂制备方法，其特征在于：s4中，反应温度控制在120-130℃，反应时间为3.32小时。4.根据权利要求1所述的固体双酚f酚醛环氧树脂制备方法，其特征在于：s5中，反应温度控制在150-160℃，反应时间为2小时，催化剂选择醚类催化剂。5.根据权利要求1所述的固体双酚f酚醛环氧树脂制备装置，包括电热套(11)和四口烧瓶(12)，其特征在于：电热套(11)由无碱玻璃纤维和金属加热丝编制的半球形加热内套和控制电路组成，工作电压为220v，最高控制温度400℃。

技术总结
本发明涉及一种双酚F酚醛环氧树脂制备方法及其制备装置，技术特性在于组份为双酚F酚醛树脂，醚类催化剂、双酚F、甲醇，由于该产品是多官能团的分子，链段的旋转不受限制，链的刚性不会降低，有利于耐冲击，性能不还发生改变，反而大大提高了树脂的耐热性能，通过控制聚合度n，可以得到由液体到固体的双酚F酚醛环氧树脂的系列产品。脂的系列产品。脂的系列产品。


技术研发人员：邢军 方翀 蒋德峰 王建坤
受保护的技术使用者：黄山锦峰实业有限公司
技术研发日：2022.06.08
技术公布日：2022/8/30