专利名称:从蜂蜡中提取油菜素甾醇类物的方法
本发明是关于从蜂蜡中制取油菜素甾醇类物的工艺方法。
据Ind、Eng、Chem、Prod、Res、Dev、Vol，17，No，4P351～4(1978)报道，以花粉为原料可以提取出油菜素甾醇类物，但由于花粉中含量极微(最多0.1ppm)，且花粉来源困难，使用此方法提取油菜素甾醇类物成本高，无实用价值，难以推广应用。
本发明的目的在于从蜂蜡中制取油菜素甾醇类物，以使油菜素甾醇类物这种新型高活性植物激素能够大批量生产并应用于农业生产中。
在提取油菜素甾醇类物工艺中，先将蜂蜡加热，熔化，过滤以除去机械杂质，然后用常规方法测定其皂化值K。至于提取的方法，有四氯化碳萃取法和石油醚萃取法两种。这两种方法提取所得的粗液最后经过加入甲醇及四氯化碳进行精制而得油菜素甾醇类物。
1、四氯化碳萃取法取W克蜂蜡，加入1.2KW克NaOH及(2.5～3.5)W克甲醇，在75±3℃搅拌回流皂化90～120分钟后，加入(2.5～3.5)W克水，待温度降至65～68℃时，加入(8～10)W克四氯化碳，充分搅拌，静置，分层后取皂液，搅拌，加热至70±2℃，用盐酸中和至PH≈3，静置，分层后取醇水液，在60±2℃时，加入四氯化碳，用量为醇水液的(7～8)倍，充分搅拌后，静置，分离四氯化碳液后即得粗液。
2、石油醚萃取法取W克蜂蜡，加入1.2KW克NaOH及(2.5～3.5)W克甲醇，在75±3℃搅拌回流皂化90～120分钟后，加入(4～5)W克水，待温度降至55±2℃时，加入(6～8)W克石油醚，充分搅拌后，静置，分层后取皂液，搅拌加热至70±2℃用盐酸中和至PH≈3，静置，分层后，取醇水液，在60±2℃时，加入四氯化碳，用量是醇水液的(7～8)倍，充分搅拌后，静置，分离四氯化碳液后即得粗液。
精制取粗液，过滤，滤液中加入甲醇及四氯化碳，加入量以体积比计为v粗液∶v甲醇∶v四氯化碳＝1∶(1.5～2.5)∶(3.8～4.5)，最佳100∶200∶400，充分搅拌，静置，分离四氯化碳后。取醇水液，在60～65℃，真空浓缩。在浓缩物中加入异丙醇，用量以重量比计为W浓缩物∶W异丙醇＝1∶(10～15)，搅拌，冷至室温，过滤，取滤液，真空浓缩后，加入甲醇至全部溶解后，进行柱层析2次，真空浓缩后，用高压液相色谱精制，结晶，卽得油菜素甾醇类物。
产物的质量指标为FD-MS(场解吸质谱)m/e481(M++1)，463，445，409，380，362，350，131，101，71。
EI-MS(电子轰击质谱)m/e480(M+)，465，462，447，409，380，379，361，350，342，330，325，321，313，308，304，286，176，172，154，132，101，71，43。
IR(红外谱)λmax cm-13450，2950，2920，2860，2842，1724，1700，1635，1460，1410，1388，1285，1190，1170，1120，1097，1030，980，850。
液相色谱测定含量＞90%。
熔点271～274.8℃。
本发明提取工艺简单，原料来源充足，生产成本低，因而易于实施，利于大面积推广使用。
权利要求
1.提取油菜素甾醇类物的方法，其特征是以蜂蜡为原料，用四氯化碳萃取法制得粗液后，过滤，滤液中加入甲醇及四氯化碳进行精制即得油菜素甾醇类物。
2.根据权利要求
1的四氯化碳萃取法，其特征是将蜂蜡加热，熔化，过滤以除去机械杂质后用常规方法测定蜂蜡的皂化值K，取W克蜂蜡，加入1.2KW克NaOH及(2.5～3.5)W克甲醇，在75±3℃下搅拌回流皂化90～120分钟后，加入(2.5～3.5)W克水。待温度降至65～68℃时，加入(8～10)W克四氯化碳，充分搅拌后，静置，分层后取皂液，搅拌，加热至70±2℃，用盐酸中和至pH≈3，静置，分层后，取醇水液，在60±2℃，加入四氯化碳，用量为醇水液的(7～8)倍，充分搅拌后，静置，分离四氯化碳液后，即得粗液。
3.提取油菜素甾醇类物的方法，其特征是以蜂蜡为原料，用石油醚萃取法制得粗液后，过滤，滤液中加入甲醇及四氯化碳进行精制卽得油菜素甾醇类物。
4.根据权利要求
3的石油醚萃取法，其特征是将蜂蜡加热，熔化，过滤以除去机械杂质后用常规方法测定蜂蜡的皂化值K，取W克蜂蜡，加入1.2KW克NaOH及(2.5～3.5)W克甲醇，在75±3℃下搅拌回流皂化90～120分钟后，加入(4～5)W克水，待温度降至55±2℃时，加入(6～8)W克石油醚，充分搅拌后，静置，分层后，取皂液，搅拌加热至70±2℃，用盐酸中和至PH≈3，静置，分层后，取醇水液，在60±2℃，加入四氯化碳，用量是醇水液的(7～8)倍，充分搅拌后，静置，分离四氯化碳液后，即得粗液。
5.根据权利要求
1或3的粗液精制方法，其特征是取粗液，过滤，滤液中加入甲醇及四氯化碳，加入量以体积比计为V粗液∶V甲醇∶V四氯化碳＝1∶(1.5～2.5)∶(3.8～4.5)，充分搅拌，静置，分离四氯化碳液，取醇水液，真空浓缩，在浓缩物中加入异丙醇，用量以重量比计为W浓缩物∶W异丙醇＝1∶(10～15)搅拌，冷至室温，过滤，取滤液，真空浓缩后，加入甲醇至全部溶解后，进行柱层析2次，真空浓缩后，用高压液相色谱精制结晶，卽得油菜素甾醇类物。
6.根据权力要求5的粗液的精制方法，其特征是甲醇及四氯化碳的加入量以体积计为V粗液∶V甲醇∶V四氯化碳＝100∶200∶400为最佳。
7.根据权力要求5的油菜素甾醇类物，其特征是熔点为271～274.8℃。
8.根据权利要求
5的油菜素甾醇类物，其特征是液相色谱测出含量高于90%。
专利摘要
本发明是关于从蜂蜡中制取油菜素甾醇类物的提取工艺。为从蜂蜡中提取油菜素甾醇类物，首先应将蜂蜡加热、熔化、过滤以除去机械杂质，然后用四氯化碳萃取法或石油醚萃取法制得油菜素甾醇类物粗液。最后将粗液过滤后加入甲醇及四氯化碳进行精制，液相色谱测定知道，其含量高于90％。
文档编号C07J73/00GK85102899SQ85102899
公开日1986年9月17日 申请日期1985年4月1日
发明者蒋捷光 申请人:江西工业大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan