一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种以三甘醇和异辛酸为初始原料，通过Claisen缩合反应、中和、蒸 馏等工序制备的一种增塑剂的方法。
【背景技术】
[0002] 三甘醇二异辛酸酯是一种制造汽车玻璃膜专用特效增塑剂，具有优良的耐低温 性、耐久性、耐油性、耐紫外线照射和抗静电性，具有粘度低和一定的润滑性。目前国内市场 大部分为国外进口产品，目前国内外生产企业采用的生产方法为传统的酯化反应，反应温 度一般在20(TC左右，能耗较大，生产成本高。而且工艺较为复杂，须经过碱洗、蒸馏、过滤等 工序得到产品，产品主要缺陷表现为产品耐热性能较差，品质也较低。
【发明内容】
[0003] 针对上述情况，本发明的目的是提供一种改进的Claisen缩合反应法，采用低温、 负压反应制造三甘醇二异辛酸酯的，解决现有生产方法存在的问题。
[0004] 本发明的技术方案如下；
[0005] 技术配方
[0006] 成分 规格 重量份比 异辛酸 工业级 1?3 三甘醇 工业级 1?2 活性白土或活性炭（吸附剂）工业级 0.007 浓硫酸 工业级 0· 02?0· 025 氢氧化钠水溶液 工业级 1.3 活性炭（脱色剂） 工业级 0.2?0.3
[0007] 制造方法
[0008] 1、按重量比将异辛酸、三甘醇加入反应器内升温搅拌溶解，温度保持在40°C? 80 °C，加入吸附剂、催化剂；
[0009] 2、在温度80°C?110°C、真空度ImmHg?15mmHg条件下，进行反应，反应时间为 3?6小时：
[0010] 3、将上述混合物降温至室温，滴加浓度为1%?2. 5%氢氧化钠水溶液，滴加时间 为1?2小时；
[0011] 4、加入脱色剂，在温度80°C?150°C、真空度0. 5mmHg?ImmHg条件下，蒸馏、过滤 得到三甘醇二异辛酸酯。
[0012] 其反应结构式为：
[0013]
【主权项】
1. 一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法，其特征是： 技术配方
制造方法 1) 、按重量比将异辛酸、三甘醇加入反应器内，升温搅拌溶解，温度保持在40°C? 80 °C，加入吸附剂、催化剂； 2) 、在温度80°C?110°C、真空度ImmHg?15mmHg条件下，进行反应，反应时间为3? 6小时，得到酯化混合物； 3) 、将酯化混合物降温至室温，滴加氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液浓度为1 %? 2. 5%，滴加时间为1?2小时； 4) 、加入脱色剂，在温度80°C?150°C、真空度0. 5mmHg?ImmHg条件下，蒸馏、过滤得 到三甘醇二异辛酸酯。
【专利摘要】一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法，涉及一种以三甘醇和异辛酸为初始原料，通过Claisen缩合反应、中和、蒸馏等工序制备的一种增塑剂的方法。以异辛酸、三甘醇为原料。加入反应器内升温搅拌溶解，温度保持在40℃～80℃，加入吸附剂、催化剂。在温度80℃～110℃、真空度1mmHg～15mmHg条件下，进行反应，再经降温，滴加浓度为氢氧化钠水溶液。再加入脱色剂，在温度80℃～150℃、真空度0.5mmHg～1mmHg条件下，蒸馏、过滤得到三甘醇二异辛酸酯。本发明方法简单，易于实施。其特点是原料易得，因为是采用负压、低温反应，大幅度降低生产成本。另外加入吸附剂，抑制副反应发生，并吸附有色杂质，从而提高产品品质，产品耐热性能大幅度提高。制得产品在180℃条件下加热2小时后检测，色度在30号以下，优于国内产品(50号以上)。解决了现有生产方法存在的问题。
【IPC分类】C07C69-28, C07C67-08
【公开号】CN104529760
【申请号】CN201410773473
【发明人】杨录新, 张洪秀, 苏畅, 周颖, 张磊, 刘连茹, 高俊, 陈海云
【申请人】营口天元化工研究所股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月3日