连续化生产除草剂2,4-二氯苯氧乙酸的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种除草剂2, 4-二氯苯氧乙酸的生产方法，具体涉及到一种利用连 续化工艺生产除草剂2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，属于除草剂的制备技术领域。
【背景技术】
[0002] 2,4_二氯苯氧乙酸是一种广泛应用的一类内吸性传导型除草剂，具有植物激素作 用和除草选择效果，在浓度较低时能刺激植物的生长；在浓度较高时能破坏植物新陈代谢 过程而杀死植物。目前广泛用于麦田、玉米、果树、蔬菜等农作物的杂草防除。
[0003] 2,4-二氯苯氧乙酸世界屋年需求量达50000吨上，国内主要生产企业有常州永泰 丰化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司等。目前2,4_二氯苯氧乙酸的制备方法主 要二种：（一）、先缩合后氯化工艺，即将苯酚和氯乙酸在碱性条件下缩合生成苯氧乙酸钠， 再酸化后进行氯化反应，生成2,4-二氯苯氧乙酸成品，该工艺目前还没有实现大规模工业 化生产的报道，（1.陈艳辉等，优化2, 4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研宄，当代化工，2011， 5 :457-459 ;2.贺干武等，2,4-D的无氯合成，邵阳学院学报（自然科学版），2005,2(1): 66-68);(二）、先氯化后缩合工艺，即用苯酚进行氯化制得2, 4-二氯苯酚，再在氢氧化钠作 用下与氯乙酸进行缩合反应，生成2,4-二氯苯氧乙酸钠盐，再酸化成2,4-二氯苯氧乙酸。 (1.刘国平等，一种除草剂2,4-D酸的连续化制备方法，CN102659565A ;2.李宗成等，一种制 备高品质2,4-二氯苯氧乙酸的工艺，0附02911039)。目前国内生产2,4-二氯苯氧乙酸均 采用先氯化后缩合工艺，并且极大部分企业采用间歇化生产方法制备2,4_二氯苯氧乙酸， 即使中国发明专利CN102911039报道的2,4-D酸的连续化制备方法，也是半连续化制备方 法。间歇化生产2,4-二氯苯氧乙酸有许多技术缺点，如：（1)、氯化工段采用传统的间歇法 操作，增加了人为操作控制因素，对氯化成品质量有很大的影响；（2)、缩合工段生产工艺控 制不稳定，增加了人为操作因素，造成缩合工段转化率的浮动；（3)、由于缩合工段转化率的 浮动引起钠盐含量的变化，对缩合废水水量和循环物料量都会产生影响；(4)、酸化工段增 加了人为操作因素，造成酸化工段废水的酸度变化，影响后期环保工段的稳定性。
[0004] 本发明涉及到的除草剂2, 4-二氯苯氧乙酸的化学结构如下：
[0005]
【主权项】
1. 一种连续化生产除草剂2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤A :以苯酚和氯气为原料，苯酚和氯气按摩尔比在50-KKTC下通入一级微通道反 应器，进行连续氯化得2, 4-二氯苯酚，并回收氯化氢气体； 步骤B :将2, 4-二氯苯酚和氢氧化钠配制成2, 4-二氯苯酚钠溶液，氯乙酸和氢氧化钠 配制成氯乙酸钠水溶液，2, 4-二氯苯酚钠溶液和氯乙酸钠水溶液在30-60°C下加入串连缩 合反应釜进行缩合反应，控制制备过程中串连缩合反应釜中的反应温度，反应结束物料真 空压滤，得2, 4-二氯苯氧乙酸钠盐； 步骤C :将2, 4-二氯苯氧乙酸钠加水配制成2, 4-二氯苯氧乙氯乙酸钠水溶液，加入到 串连酸化反应釜中与盐酸进行酸化反应，在线调节PH值，反应结束物料真空压滤，洗涤，烘 干得白色的2, 4-二氯苯氧乙酸产品。
2. 根据权利要求1所述的连续化生产除草剂2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征在于： 所述步骤A中苯酚和氯气按摩尔比1:2. 0-1:2. 2通入微通道反应器反应。
3. 根据权利要求1所述的连续化生产除草剂2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征在于： 所述步骤A中苯酚和氯气通过计量泵连续通入微通道反应器反应。
4. 根据权利要求1所述的一种连续化生产除草剂2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征在 于：所述步骤B中2, 4-二氯苯酚钠溶液和氯乙酸钠水溶液摩尔比为1:1-1:1. 2。
5. 根据权利要求1所述的连续化生产除草剂2, 4-二氯苯氧乙酸的方法，其特征在于： 所述步骤B中串连缩合反应釜反应温度控制在80-100°C。
【专利摘要】本发明公开了一种连续化生产除草剂2,4-二氯苯氧乙酸的方法，以苯酚和氯气为原料，通过微通道反应器进行连续氯化反应制备2,4-二氯苯酚，再采用串连缩合反应釜进行缩合反应制得2，4-二氯苯氧乙酸钠盐，再采用串连酸化反应釜进行连续酸化反应制备2,4-二氯苯氧乙酸；三步反应均实现连续化操作，该工艺流程高效，环保，可持续，适合工业化生产；具有节能降耗、减少污染物的排放等特点，实现安全连续化工业生产。
【IPC分类】C07C59-70, C07C51-02
【公开号】CN104529757
【申请号】CN201510001030
【发明人】徐德锋, 杜剑萍
【申请人】南京慧博生物科技有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月4日