邻羟基苯乙酸的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种邻羟基苯乙酸的制备方法，将邻氯苯乙酸、40wt%的液碱和氯化亚铜，加入压力釜中，所述邻氯苯乙酸、40wt%液碱和氯化亚铜摩尔比为0.95-1.05∶3.71-3.81∶0.03-0.13，添加完毕后，升温至160-180℃，停止加热，让其自然升温至230～240℃，保温8小时；反应结束，反应液温度降温至100℃以下，加水稀释，搅拌均匀后，压滤转移至酸化釜，温控45-55℃，用30wt%稀硫酸进行酸化，酸化至pH值2－3，降温至35－40℃，再加入水搅拌30-40分钟，将反应液离心；将离心得出的粗品转移至水洗釜，加入水进行洗涤，其中粗品与水的质量比为1∶5，搅拌30分钟，离心甩干得成品，即获得邻羟基苯乙酸。本发明邻羟基苯乙酸的制备方法具有操作简单、省时的优点，大大提高了产物的收率，制备过程环境友好，适于大规模化生产邻羟基苯乙酸。
【专利说明】邻羟基苯乙酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化学领域，特别是一种邻羟基苯乙酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]邻羟基苯乙酸是许多药物和农药的重要中间体，例如以邻羟基苯乙酸合成的嘧菌酯是一种高效、广谱、内吸性的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，广泛用于农业领域。
[0003]邻羟基苯乙酸的合成方法主要有以下几种方法，但都有明显的缺点，不利于邻羟基苯乙酸的规模化生产。如专利号201210043660.9的一种制备邻羟基苯乙酸的生物催化方法，该方法虽然制备过程环境友好，但制备过程复杂且制备周期长，收率低；又如专利号201210268614.9的邻羟基苯乙酸的制备方法，该方法以邻氯氯苄和三乙胺为起始原料，虽然其收率高，但其起始原料邻氯氯苄和三乙胺均为有毒物质，邻氯氯苄热分解排出有毒氯化物烟雾，三乙胺对皮肤和呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡，对身体危害巨大；又如专利号US5739017，BASF公司公开了一个发酵制备邻羟基苯乙酸的过程，该过程以苯乙酸为前体，利用腐质霉菌(Humicola),无壳菌(Chaetomium)等属种的真菌细胞，通过苯乙酸的区域选择性羟化生产邻羟基苯乙酸，前体浓度为lg/L，发酵时间7天，该方法制备邻羟基苯乙酸的缺点是发酵水平较低，发酵时间长。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种操作简单、省时、提高产物收率且可以安全地大规模化生产邻羟基苯乙酸的制备方法。
[0005]实现本发明目的的技术解决方案为:
一种邻羟基苯乙酸的制备方法，包括以下步骤:
a)将邻氯苯乙酸、40wt%的液碱和氯化亚铜，加入压力釜中，所述邻氯苯乙酸、40wt%液碱和氯化亚铜摩尔比为0.95-1.05:3.71-3.81:0.03-0.13，添加完毕后，升温至160-180°C，停止加热，让其自然升温至230~240°C，保温8小时；
b)反应结束，反应液温度降温至100°C以下，加水稀释，搅拌均匀后，压滤转移至酸化釜，温控45-55°C，用30wt%稀硫酸进行酸化，酸化至pH值2 — 3，降温至35 - 40°C,再加入水搅拌30-40分钟，将反应液离心；
c)将离心得出的粗品转移至水洗釜，加入水进行洗涤，其中粗品与水的质量比为1:5，搅拌30分钟，离心甩干得成品，即获得邻羟基苯乙酸。
[0006]本发明的反应历程如下:
【权利要求】
1.一种邻羟基苯乙酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤: a.将邻氯苯乙酸、40wt%的液碱和氯化亚铜，加入压力釜中，所述邻氯苯乙酸、40wt%液碱和氯化亚铜摩尔比为0.95-1.05:3.71-3.81:0.03-0.13，添加完毕后，升温至160-180°C，停止加热，让其自然升温至230~240°C，保温； b.反应结束，反应液温度降温至100°C以下，加水稀释，搅拌均匀后，压滤转移至酸化釜，温控45-55°C，用稀硫酸进行酸化，酸化至pH值2 — 3，降温至35 - 40°C,再加入水搅拌30-40分钟，将反应液离心； c.将离心得出的粗品转移至水洗釜，加入水进行洗涤，搅拌、离心甩干得成品，即获得邻羟基苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的邻羟基苯乙酸的制备方法，其特征在于步骤a中所述的保温时间为8小时。
3.根据权利要求1所述的邻羟基苯乙酸的制备方法，其特征在于步骤b中所述的稀硫酸浓度为30wt%。
4.根据权利要求 1所述的邻羟基苯乙酸的制备方法，其特征在于步骤c中所述的粗品与水的质量比为1:5，所述的搅拌时间为30分钟。
【文档编号】C07C51/02GK104072361SQ201310099985
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2013年3月26日 优先权日:2013年3月26日
【发明者】严金堂 申请人:连云港市金阳化工有限公司