苯乙酸甲(乙)酯合成方法

文档序号:3501535阅读:638来源:国知局
专利名称:苯乙酸甲(乙)酯合成方法
技术领域
本发明涉及一种食品用香精制备方法,尤其是涉及一种苯乙酸甲(乙)酯合成方 法,属食用香精技术领域。
背景技术
目前苯乙酸甲(乙)酯合成方法主要有以下几种a.以“苯乙醇”氧化得“苯乙 酸”,然后和“甲醇”酯化获得;b.以“氯化苄”和“氰化钠”缩合得到“苯乙腈”,经酸性水解 得到“苯乙酸”后,再和“甲醇”酯化得到“苯乙酸甲酯”;c.和“氰化钠”缩合得到“苯乙腈”, 再经甲醇醇解得到“苯乙酸甲酯”。在以上三种方法中方法1由于原料“苯乙醇”价格高、氧 化产物复杂且产率低,造成产品质量低且成本高,故尔该方法基本已被淘汰;方法2、方法3 由于都要用的剧毒的氰化钠,对人员、设备、安全和环保方面的要求极高,不适宜一般的中 小企业采用。

发明内容
本发明提供了一种合成“苯乙酸甲酯”的工艺方法,其特征在于以“氯化苄”为主 原料,经“格式试剂”和“碳酸二甲酯”加成、水解得到产品。本发明解决问题所采取的技术方案是向2000ml三口瓶内加入镁24克、乙醚 300ml、氯化苄10克,启动搅拌10分钟,通过滴液漏斗滴加氯化苄120克,控制乙醚微回流 状态温度;经“格式试剂”和“碳酸二甲酯”加成、加入冰水600克进行水解得产品。本发明有益效果本发明的工艺路线,既避免了使用剧毒的“氰化钠”,而且操作安 全、简便,产品质量更高、价格更低。
具体实施例方式实施例1 向2000ml三口瓶内加入镁24克、乙醚300ml、氯化苄10克,启动搅拌10 分钟,使反应自然启动,反应完成后,在通过滴液漏斗滴加氯化苄120克,滴加过程中控制 瓶内乙醚为微回流状态;滴毕开启搅拌继续回流反应1 3小时;外加低温槽降温,待瓶内 温达到-10 10°C时,滴加碳酸二甲(乙)酯90克,滴加过程控温-10 10°C,滴毕继续 保温反应1 3小时;向瓶内加入冰水600克进行水解,水解完毕用盐酸中和至PH = 7 8,然后将物料转移至分液漏斗中静止分层;将下层水相弃去,上层乙醚相脱醚后得粗产品 135克,含量85%,经减压精馏得产品110克,含量彡99%。
权利要求
一种“苯乙酸甲酯”的合成方法,其特征在于以“氯化苄”为主原料,经“格式试剂”和“碳酸二甲酯”加成、水解得到产品。
全文摘要
本发明公开了一种苯乙酸甲(乙)酯合成方法。本发明提供了一种合成“苯乙酸甲酯”的工艺方法,其特征在于以“氯化苄”为主原料,经“格式试剂”和“碳酸二甲酯”加成、水解得到产品。本发明解决问题所采取的技术方案是向2000ml三口瓶内加入镁24克、乙醚300ml、氯化苄10克,启动搅拌10分钟,通过滴液漏斗滴加氯化苄120克,控制乙醚微回流状态温度;经“格式试剂”和“碳酸二甲酯”加成、加入冰水600克进行水解得产品。本发明有益效果本发明的工艺路线,既避免了使用剧毒的“氰化钠”,而且操作安全、简便,产品质量更高、价格更低。
文档编号C07C69/614GK101973880SQ20101051555
公开日2011年2月16日 申请日期2010年10月22日 优先权日2010年10月22日
发明者杨亮 申请人:杨亮
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