专利名称：一种土壤中2,4-d二氯苯氧乙酸的检测方法
技术领域：
本发明涉及土壤中农药残留的检测，特别是涉及一种土壤中2，4-D 二氯苯氧乙酸的检测方法。
背景技术：
农业生产中农药的使用对环境产生着持续的影响。2，4-D 二氯苯氧乙酸(简称
2,4-D)作为酸性除 草剂的一种也得到了广泛的应用。2，4-D是高效、内吸、具高度选择性的除草剂和植物生长调节剂，其胺化物和酯化物也被用于谷类作物、甘蔗、果树和森林中杂草的控制。关于土壤、水、谷物、水果和蔬菜中2，4-D的检测已经有许多研究。但是，大多数方法都使用具备ECD检测器的气象色谱进行测定。甚至使用气质联用来进行检测。但是，2，4-D不是挥发性化合物，所以在230或280nm处使用液相色谱紫外检测器对酸性除草剂进行测定以解决检测方面的限制。但是2，4-D的pKa=2.64，在浓缩和色谱分析时都溶液pH值都要低于该PKa值。为了避免此环节，很多研究者采用在酸性条件(pH=4)的条件下用二氯甲烷进行超声提取；或者是在碱性条件下用固相萃取法进行收集浓缩等。但这些方法使用的有机溶剂较多，耗时较长，成本高。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种土壤中2，4-D 二氯苯氧乙酸的检测方法，该方法，灵敏度高，操作简便、快速。为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:
一种土壤中2，4-D 二氯苯氧乙酸的检测方法，其特征在于:所述检测方法的步骤如下:
(A)将土壤样本风干后提取土壤样品，以丙酮、水作为提取剂提取半小时得到提取液；
(B)重复上述提取步骤得到二次提取液，离心并合并两次提取液，旋转蒸发将丙酮蒸至近干；
(C)将30ml二氯甲烷加入上述步骤得到的溶液中进行萃取得到萃取液，再将30ml 二氯甲烷加入上步萃取后剩余的水溶液进行二次萃取得到二次萃取液，将两次萃取液合并，蒸干定容；
(D)采用液相色谱测定上步蒸干定容后的溶液进行检测溶液中的2，4-D浓度。优选的是，所述步骤(A)中土壤样品以丙酮、水作为提取剂时的溶液pH为2 3，丙酮、水、土壤的配比比例为20ml:10ml:20.0go优选的是，所述步骤(B)离心并合并提取液的离心条件为10000r/min、4°C。优选的是，所述步骤(D)中液相色谱为高效液相色谱，高效液相色谱测定2，4-D采用甲醇:水=60: 40为流动相，其中水通过磷酸调节pH值为3.0 ;流速lml/min ;柱温25。。。本发明的有益效果是:
1、本发明一种土壤中2，4-D 二氯苯氧乙酸的检测方法中使用有机溶剂较少，实验所需仪器设备简易，实验耗时较短。2、本发明一种土壤中2，4-D 二氯苯氧乙酸的检测方法具有良好的灵敏度和重现性。
具体实施例方式下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。 本发明实施具体实施步骤为:
将土壤样本风干后，过40目筛，称取土壤样本20.0g于250ml具塞三角瓶中，以丙酮:水=2:1溶液(pH2.5)30ml振荡提取30min, 10000r/min、4°C条件下离心IOmin,过滤,并重复上述步骤。合并过滤液，旋转蒸干滤液中的丙酮，将滤液转移入250ml分液漏斗中，30ml二氯甲烷萃取两次，合并萃取液，旋转蒸干，IOml甲醇定容，待高效液相色谱(HPLC)分析。HPLC 条件:色谱柱:4.6 X 250mm 5ym Symmetry ShieldTM RPC18 柱。流动相:2，4_D 采用甲醇:水(磷酸调节pH值为3.0) =60: 40 ;流速:lml/min ;柱温:25°C ;进样量:20μ L。本发明实施例一:
采用东北黑土作为土壤样品，其基本理化性质为pH:7.86，有机质含量:17.00 (g/kg)，阳离子代换量:29.76 (cmol (+)/kg)，质地为松沙土，进行0.2、l、5mg/L这3个浓度的添加回收试验，实验结果见下表:
权利要求
1.一种土壤中2，4-D 二氯苯氧乙酸的检测方法，其特征在于:所述检测方法的步骤如下: (A)将土壤样本风干后提取土壤样品，以丙酮、水作为提取剂提取半小时得到提取液； (B)重复上述提取步骤得到二次提取液，离心并合并两次提取液，旋转蒸发将丙酮蒸至近干； (C)将30ml二氯甲烷加入上述步骤得到的溶液中进行萃取得到萃取液，再将30ml 二氯甲烷加入上步萃取后剩余的水溶液进行二次萃取得到二次萃取液，将两次萃取液合并，蒸干定容； (D)采用液相色谱测定上步蒸干定容后的溶液进行检测溶液中的2，4-D浓度。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中2，4-D二氯苯氧乙酸的检测方法，其特征在于:所述步骤(A)中土壤样品以丙酮、水作为提取剂时的溶液pH为2 3，丙酮、水、土壤的配比比例为 20ml:10ml:20.0g。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中2，4-D二氯苯氧乙酸的检测方法，其特征在于:所述步骤(B)离心并合并提取液的离心条件为10000r/min、4°C。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中2，4-D二氯苯氧乙酸的检测方法，其特征在于:所述步骤(D)中液相色谱为高效液相色谱，高效液相色谱测定2，4-D采用甲醇:水=60: 40为流动相，其中水通过磷酸调节pH值为3.0 ;流速lml/min ;柱温25°C。
全文摘要
本发明公开了一种土壤中2,4-D二氯苯氧乙酸的检测方法，所述检测方法的步骤如下(A)将土壤样本风干后提取土壤样品，以丙酮、水作为提取剂提取半小时得到提取液；(B)重复上述提取步骤得到二次提取液，离心并合并两次提取液，旋转蒸发将丙酮蒸至近干；(C)将30ml二氯甲烷加入上述步骤得到的溶液中进行萃取得到萃取液，再将30ml二氯甲烷加入上步萃取后剩余的水溶液进行二次萃取得到二次萃取液，将两次萃取液合并，蒸干定容；(D)采用液相色谱测定上步蒸干定容后的溶液进行检测溶液中的2,4-D浓度。本方法使用有机溶剂较少，实验所需仪器设备简易，实验耗时较短，并且本法具有良好的灵敏度和重现性。
文档编号G01N30/02GK103149302SQ20131008326
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月15日 优先权日2013年3月15日
发明者戴晓虎, 吴星卫, 薛勇刚, 陈阳, 薛韵涵 申请人:苏州同德环保科技有限公司