测定醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的内标物及其方法
【专利摘要】本发明提供了一种测定醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的内标物正十七烷。首先将正十七烷浓度为0.030～0.040 mg/mL的乙醇溶液作为萃取剂，接着用该萃取剂溶解三甘醇二乙酸酯制成标准溶液，然后用相同体积V1的该萃取剂与不同标准溶液配置N个不同浓度的工作溶液，将工作溶液进入气相色谱仪测定，用于制作工作曲线。再使用相同体积V2的萃取剂分别溶解相同支数的醋纤滤棒得到试样溶液，将试样溶液进入气相色谱仪测定，最后分析比较获得需要的数值。该测定方法选用的内标物能够精确测定醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯的含量。
【专利说明】测定醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的内标物及其方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及气相色谱内标法在醋酸纤维(简称醋纤）滤棒中含有的微量成分的分 析应用技术。
【背景技术】
[0002] 气相色谱内标法是选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液 中，以待测组分和对照物质的响应信号对比(采用气相色谱测定，峰面积或峰高之比)，测定 待测组分含量的方法。该对照物质称为内标物。测定后的计算过程如下： 准确称量W克样品，再准确称量Ws克内标物，加入至样品中，混匀，进样。测量待测组 分i的峰面积Ai及内标物的峰面积As，则i组分在W克样品中所含的重量Wi，与内标物的 重量Ws，有下述关系
【权利要求】
1. 一种测定醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的内标物，用于气相色谱内标法，其特征 在于：该内标物为正十七烷。
2. 如权利要求1所述的内标物，其特征在于：该内标物为纯度不低于99. 5%的正十七 烧。
3. -种测定醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的测定方法，其特征在于：具有如下工艺 步骤： (1) 萃取剂的制备：将权利要求1中所述的内标物溶于无水乙醇中，得到含该内标物的 萃取剂； (2) 标准溶液的配置：精确称取重量为G克的三甘醇二乙酸酯，用适量萃取剂全部溶解 后转移至容器备用； (3) 工作溶液的配置：分别移取不同体积的标准溶液，再使用萃取剂进行稀释，制备N 个不同浓度、相同体积VI的工作溶液；它们的浓度范围覆盖待测试样中可能的三甘醇二乙 酸酯含量； (4) 工作溶液分别进入气相色谱仪测定，获得的工作溶液数值绘制工作曲线； (5) 试样溶液的制备：随机抽取M支醋纤滤棒并精确称重，放入体积为V2的萃取剂中 溶解，盖上瓶盖，振荡30-120分钟，得到试样溶液；重复该工艺步骤，得到W个试样溶液； (6) W个试样溶液分别进入气相色谱仪测定，根据内标法测试规则，获得的试样溶液数 值与（4)中工作曲线分析比较，分别获知各个试样溶液中三甘醇二乙酸酯含量；考虑滤棒 的支数M，最终获得每支醋纤滤棒中三甘醇二乙酸酯含量的数值。
4. 如权利要求3所述的测定方法，其特征在于：工艺步骤（1)中所述的内标物含量为 0? 01 ?0? 10 mg/mL。
5. 如权利要求4所述的测定方法，其特征在于：工艺步骤（1)中所述的内标物含量为 0.03 ?0. 04mg/mL。
6. 如权利要求3所述的测定方法，其特征在于：将工艺步骤（5)中的醋纤滤棒沿纵向对 半撕开，各自剪成15-25mm的小段，放入上述N个工作溶液中溶解。
7. 如权利要求3和6中所述的测定方法，其特征在于：工艺步骤（4)和（6)中，测定时 的升温程序：175-185°C保持 l_3min，以 15-25°C /min 的速率升至 235-245°C;以 20-30°C / min的速率升至290-292°C，保持20-60秒；进样口的温度为290-295°C。
8. 如权利要求7所述的的测定方法，其特征在于：所述的工艺步骤（5)中，进样口的温 度为292°C。
9. 如权利要求7所述的测定方法，其特征在于：工艺步骤（6)中，测定时，试样溶液进入 气相色谱仪的进样量为〇. 5-2. 0 ii L ;分流比为10-30:1 ;柱流量为0. 5-2. OmL/min。
【文档编号】G01N30/06GK104483420SQ201510011251
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2015年1月9日 优先权日:2015年1月9日
【发明者】朱鲜艳, 盛培秀, 徐兴华 申请人:南通烟滤嘴有限责任公司