一种栀子黑色素的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种桅子黑色素的制备方法，特别是以天然桅子为原料经提取、生物酶解及氨基酸转色制备桅子黑色素的方法，属于天然产物提取分离及微生物发酵食用化工领域。
【背景技术】
[0002]目前，国内外市场上对黑色素的需求量大，而市场上的黑色素大多使用的是焦糖色素。其中日本的焦糖色素运用广阔，以淀粉和砂糖为主要原料；美国的色素产品主要以淀粉为原料，上述黑色素价格都比较高。除了焦糖色素外，还有一种叫植物炭黑的色素，此色素既不稳定、且价格昂贵。
桅子为菌草科植物桅子(Gardenia jasminoides Ellis)的果实,可以从中提取水溶性的天然黄色素桅子黄以及副产品桅子苷，桅子苷经不同的方法可分别制得桅子蓝和桅子红，此红、黄、蓝三种色素按一定的比例调配可得复配桅子黑色素。这种传统的生产需经多次的分离提纯、精制以及复配，工艺复杂，损失大、得率低、成本高。桅子黑色素的研究和开发，国内外未见报道，对此技术空白一直没有新的发明方案出现。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提出一种桅子黑色素的制备方法，即一种采用水提、浓缩、过滤、酶解转色、过滤、烘干的工艺，从茜草科植物桅子刚变黄的果实中提取制备桅子黑色素的方法。
[0004]本发明的具体方法如下:
(1)提取:采集8月底到9月初刚开始变黄尚未成熟的桅子果，粉碎成粗粉，用10~15倍原料量(W/W)的清水浸泡提取五次，每次4小时，收集提取液。
(2)浓缩过滤:合并提取液，减压浓缩至2倍原料量(W/W)，用硅藻土过滤澄清，得桅子水提浓缩液。
(3)酶解转色:将上述过滤澄清的桅子水提浓缩液用20%Na0H溶液调pH为13，开启搅拌，保持转速80rpm，于50°C恒温反应24小时。保持搅拌及温度，用柠檬酸调pH为4.0，分别加入0.02% β -葡萄糖苷酶和0.01%葡萄糖氧化酶,2%甘氨酸和2%丙氨酸,恒温反应72小时，得酶解转色液。
(4)过滤烘干:将上述酶解转色液用硅藻土过滤澄清，滤液低温真空烘干，将烘干物粉碎至200-300目，得最终产品桅子黑色素粉末，色价E15t大于8。
[0005]本发明一种桅子黑色素的制备方法的有益效果是:以刚变黄的桅子果为原料，以清水提取，提取液直接进行酶解及转色反应，过滤烘干后制得桅子黑色素。工艺简单，成本低廉，比传统工艺有明显优势；且对环境无污染，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0006]实例I
提取:采集8月底到9月初刚开始变黄尚未成熟的桅子果，粉碎成粗粉。取桅子果粗粉50 g，室温下用清水浸泡提取五次，每次大约100 g清水，每次浸泡提取4小时，收集提取液。
[0007]浓缩过滤:合并提取液，减压浓缩至约100g，用硅藻土过滤澄清，得桅子水提浓缩液。
[0008]酶解转色:将上述过滤澄清的桅子水提浓缩液用20%Na0H溶液调pH为13，开启搅拌，保持转速80rpm，于50°C恒温反应24小时。保持搅拌及温度，用柠檬酸调pH为4.0，分别加入0.02g β -葡萄糖苷酶和0.0lg葡萄糖氧化酶，2g甘氨酸和2g丙氨酸，恒温反应72小时，得酶解转色液。
[0009]过滤烘干:将上述酶解转色液用硅藻土过滤澄清，滤液低温真空烘干，将烘干物粉碎至200-300目，得最终产品桅子黑色素粉末4.8g，色价E1%=8.9。
[0010]实例2
提取:采集8月底到9月初刚开始变黄尚未成熟的桅子果，粉碎成粗粉。取桅子果粗粉200 g，室温下用清水浸泡提取五次，每次大约400 g清水，每次浸泡提取4小时，收集提取液。
[0011]浓缩过滤:合并提取液，减压浓缩至约400g，用硅藻土过滤澄清，得桅子水提浓缩液。
[0012]酶解转色:将上述过滤澄清的桅子水提浓缩液用20%Na0H溶液调pH为13，开启搅拌，保持转速80rpm，于50°C恒温反应24小时。保持搅拌及温度，用柠檬酸调pH为4.0，分别加入0.0Sg β -葡萄糖苷酶和0.04g葡萄糖氧化酶，Sg甘氨酸和Sg丙氨酸，恒温反应72小时，得酶解转色液。
[0013]过滤烘干:将上述酶解转色液用硅藻土过滤澄清，滤液低温真空烘干，将烘干物粉碎至200-300目，得最终产品桅子黑色素粉末20.2g，色价E1%=8.7。
[0014]实例3
提取:采集8月底到9月初刚开始变黄尚未成熟的桅子果，粉碎成粗粉。取桅子果粗粉Ikg,室温下用清水浸泡提取五次，每次大约2kg清水，每次浸泡提取4小时，收集提取液。
[0015]浓缩过滤:合并提取液，减压浓缩至约2kg，用硅藻土过滤澄清，得桅子水提浓缩液。
[0016]酶解转色:将上述过滤澄清的桅子水提浓缩液用20%Na0H溶液调pH为13，开启搅拌，保持转速80rpm，于50°C恒温反应24小时。保持搅拌及温度，用柠檬酸调pH为4.0，分别加入0.4g β -葡萄糖苷酶和0.2g葡萄糖氧化酶，40g甘氨酸和40g丙氨酸，恒温反应72小时，得酶解转色液。
[0017]过滤烘干:将上述酶解转色液用硅藻土过滤澄清，滤液低温真空烘干，将烘干物粉碎至200-300目，得最终产品桅子黑色素粉末108g，色价Ew=8.8。
【主权项】
1.一种桅子黑色素的制备方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤: (O原料:采集8月底到9月初刚开始变黄尚未成熟的桅子果，粉碎成粗粉。 (2)提取:用10~15倍原料量(W/W)的清水浸泡提取五次，每次4小时，收集提取液。 (3)浓缩过滤:合并提取液，减压浓缩至2倍原料量(W/W)，用硅藻土过滤澄清，得桅子水提浓缩液。 (4)酶解转色:将上述过滤澄清的桅子水提浓缩液用20%Na0H溶液调pH为13，开启搅拌，保持转速80rpm，于50°C恒温反应24小时。保持搅拌及温度，用柠檬酸调pH为4.0，分别加入0.02% β -葡萄糖苷酶和0.01%葡萄糖氧化酶,2%甘氨酸和2%丙氨酸,恒温反应72小时，得酶解转色液。 (5)过滤烘干:将上述酶解转色液用硅藻土过滤澄清，滤液低温真空烘干，将烘干物粉碎至200-300目，得最终产品桅子黑色素粉末，色价E15t大于8。
2.根据权利要求1所述一种桅子黑色素的制备方法，其特征在于原料为生长至8-9月份的刚开始变黄的桅子果实。
3.根据权利要求1所述一种桅子黑色素的制备方法，其特征在于提取溶剂为清水，用量为原料的10~15倍量(W/W)。
4.根据权利要求1所述一种桅子黑色素的制备方法，其特征在于酶解前调PH值到13。
5.根据权利要求1所述一种桅子黑色素的制备方法，其特征在于酶解和转色同时进行。
6.根据权利要求1所述一种桅子黑色素的制备方法，其特征在于酶解和转色保持50°C恒温。
7.根据权利要求1所述一种桅子黑色素的制备方法，其特征在于酶解和转色pH为4.0。
8.根据权利要求1所述一种桅子黑色素的制备方法，其特征在于酶解和转色时同时加入葡萄糖苷酶、葡萄糖氧化酶、甘氨酸和丙氨酸。
【专利摘要】一种栀子黑色素的制备方法，即一种采用水提、浓缩、过滤、酶解转色、过滤、烘干的工艺，从茜草科植物栀子的刚变黄的果实中提取制备栀子黑色素的方法。该方法具体如下：采集8月底到9月初刚开始变黄尚未成熟的栀子果，粉碎，用清水浸泡提取五次，每次4小时，合并提取液，减压浓缩至原液的20%，浓缩液用硅藻土过滤，滤液用20%NaOH调pH到13，保温反应，然后用柠檬酸调pH到4.0，加入β-葡萄糖苷酶、葡萄糖氧化酶、甘氨酸和丙氨酸进行酶解转色，转色完全后用硅藻土过滤再经低温真空烘干，粉碎后得栀子黑色素粉末，色价E1%大于8。该方法简单、生产成本低，对环境无污染，具有一定的优势，适合工业化生产。
【IPC分类】C12P1-00
【公开号】CN104531765
【申请号】CN201410648443
【发明人】吴国伟, 陈琰, 熊道年, 孙德义
【申请人】潜江市绿海宝生物技术有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年11月14日