一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种合成2, 6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺，尤其是一种连续化合成 2, 6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺。 (二）
【背景技术】
[0002] 2, 6-二氯对硝基苯胺是重要的染料中间体，用于分散黄棕3GL、分解黄棕2RFL、分 散棕3R、分散棕5R等分散染料的合成，其合成方法主要有以下几种：
[0003] (1)直接氯化法
【主权项】
1. 一种连续化合成2, 6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺，所述工艺为：采用多级串联的 反应釜，按照对硝基苯胺、盐酸、氯气的进料摩尔比为1 : (9?15) : (1. 8?2. 0)的配比，连 续地将对硝基苯胺、盐酸以及氯气投加至一级反应釜中，搅拌下进行氯化反应，上一级反应 釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，一部分进入下一级反应釜内继续氯化反 应，上一级反应釜产生的尾气进入到下一级反应釜内继续氯化反应，控制各级反应釜的氯 化反应温度在5°C?65°C，末级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，经 检测反应完全后，一部分连续出料过滤，所得的滤饼即为2, 6-二氯对硝基苯胺产品，过滤 所得母液进入母液回收槽，向母液回收槽中的母液鼓空气，鼓出来的氯化氢尾气回用，母液 鼓空气到一定酸度时打入到母液储槽中，母液储槽中的母液替代盐酸循环套用。
2. 如权利要求1所述的清洁工艺，其特征在于：对硝基苯胺和盐酸先投加到打浆釜中 混合，再通过泵连续地投加到一级反应釜中。
3. 如权利要求1或2所述的清洁工艺，其特征在于：所述的对硝基苯胺、盐酸、氯气的 摩尔比为 1 : (11 ?13) : (1. 82 ?L 98)。
4. 如权利要求1或2所述的清洁工艺，其特征在于：氯化反应温度为25°C?45°C。
5. 如权利要求1或2所述的清洁工艺，其特征在于：盐酸质量分数为28?35% ;向母 液回收槽中的母液鼓空气，至母液中的盐酸质量分数为28%?35%时停止鼓气，母液进入 母液储槽。
6. 如权利要求1或2所述的清洁工艺，其特征在于：各级反应釜上都连接一个喷射器， 反应釜内一部分物料通过泵经由喷射器进行自身反应釜内循环，同时喷射器中产生的负压 可吸入氯气或上一级产生的尾气。
7. 如权利要求1或2所述的清洁工艺，其特征在于：所述反应釜采用2?4级串联。
8. 如权利要求1或2所述的清洁工艺，其特征在于：所述的过滤采用多个并联的压滤 机。
9. 如权利要求1或2所述的清洁工艺，其特征在于：所述的母液回收槽采用多个并联。
【专利摘要】一种连续化合成2,6-二氯对硝基苯胺的清洁工艺，所述工艺为：采用多级串联的反应釜，连续地将对硝基苯胺、盐酸以及氯气投加至一级反应釜中，搅拌下进行氯化反应，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，一部分进入下一级反应釜内继续氯化反应，上一级反应釜产生的尾气进入到下一级反应釜内继续氯化反应，末级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，经检测反应完全后，一部分连续出料过滤，所得的滤饼即为2,6-二氯对硝基苯胺产品，过滤所得母液进入母液回收槽，向母液回收槽中的母液鼓空气，鼓出来的氯化氢尾气回用，母液鼓空气到一定酸度时打入到母液储槽中，母液储槽中的母液替代盐酸循环套用。
【IPC分类】C07C209-74, C07C211-52
【公开号】CN104592043
【申请号】CN201510015889
【发明人】余青结, 曾银城, 祝培明, 陆军, 李世华, 张桂香, 周俊锋, 倪松涛
【申请人】浙江龙盛集团股份有限公司, 上虞市金冠化工有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月12日