酚类产品萃取除杂残余液的回收方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及煤化工产品萃取除杂技术领域，具体涉及一种酚类产品萃取除杂残余 液的回收方法。
【背景技术】
[0002] 酚类产品是精细化工生产的基础原料，广泛应用于绝缘材料、杀菌剂、香料、染料、 农药、医药等领域。但由煤衍生而来的酚类产品对光、氧等因子反应敏感，其性质很不稳定， 因此在存放与运输期间见光或暴露于空气重会很容易氧化二变色，而且随着存放时间的延 长其变色程度会日趋严重。首先造成酚类产品外观及质量下降，随后也降低了其下游产品 的色泽、收率及品质，其不良影响严重损伤酚类产品自身的商业价值。为了解决上述酚类 产品易于变色的难题，现有技术中有利用磷酸萃取剂去除酚类变色的诱发因子，提高酚类 产品纯度同时使其色泽稳定持久。现有技术利用萃取剂去除酚类变色的诱发因子，解决了 酚类产品的外观变色及质量变劣的问题，但同时也派生出了萃取残余液。如以磷酸作为萃 取剂，萃取残余液为酸性，组成为磷酸吡啶同系物的混合物，其外观为黑色或褐色不透明液 体。这种萃取残余液本身无利用价值，亦不能随意排放，否则会污染环境。如何处理此类萃 取残余液是目前亟需解决的技术难题。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种酚类产品萃取除杂残余液的回 收方法。解决当前此类酚类产品萃取除杂残余液无法利用、难以排放的问题。
[0004] 为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
[0005] 一种酚类产品萃取除杂残余液的回收方法，包括如下步骤：
[0006] (1)将所述残余液放入第一反应罐中，加入中和剂，进行中和反应；
[0007] ⑵将步骤⑴反应后产物静置；
[0008] (3)分离并收集步骤（2)产物，得到上层分离产物和下层分离产物。
[0009] 优选地，所述步骤（1)中加入中和剂时对第一反应罐中的反应物进行搅拌，至罐 内反应物pH达6-7时，停止搅拌。
[0010] 优选地，所述步骤⑵中静置时间为1-2小时。
[0011] 优选地，所述步骤（1)加入中和剂至中和剂浓度为10% -45%。
[0012] 优选地，所述中和剂为碱性中和剂，选自氢氧化钙、氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、氢 氧化镁、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
[0013] 优选地，所述步骤（3)中，将收集的下层分离产物置于第二反应罐中进行碱化处 理，在第二反应罐中加入碱化剂，同时进行搅拌，并且对第二反应罐进行加热。
[0014] 优选地，对第二反应罐进行加热至反应物沸腾，第二反应罐内反应物pH值达 13-14、波美度达到35-40°时，停止加热和搅拌。
[0015] 优选地，所述碱化剂选自氢氧化钙、氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、氢氧化镁、碳酸钠、 碳酸氢钠中的一种。
[0016] 优选地，还包括将碱化处理后产物置于第三反应罐中，结晶处理，得结晶产物。
[0017] 优选地，将结晶产物进行干燥。
[0018] 本发明提供的酚类产品萃取除杂残余液的回收方法，首先采用中和工艺从残余液 中分离出吡啶同系物和低价磷酸盐，吡啶同系物是具有很多用途的工业原料，可进一步精 制，加以利用；然后对低价磷酸盐进行碱化处理，将低价磷酸盐转化为不同价次的盐类化合 物，可广泛应用在工业和农业等领域。本发明回收方法回收后既将废液中的物质转化为有 用的化合物加以利用，又解决了废液难以排放、容易污染环境的问题。本发明方法处理萃取 除杂残余液后，残余液完全分离、转化为多种化学产品，所得产物实现再利用，具有显著的 社会效益和经济效益。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明回收方法的工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0020] 以下结合附图1对本发明的技术方案作进一步描述。
[0021] 实施例1
[0022] 一种酚类产品萃取除杂残余液的回收方法，包括如下步骤：
[0023] (1)中和工艺，将酚类萃取除杂废液用泵倒入中和罐，即第一反应罐中，在搅拌中 缓慢加入中和剂，随着反应的持续，第一反应罐内反应物温度升高同时PH值同步增大。当 第一反应罐内反应物pH值达到6-7时停止搅拌，让反应产物静置分层，时间为1-2小时，静 置结束。第一反应罐内反应产物层次分明，上层为黑色的吡啶同系物，下层为白色的磷酸盐 化合物。分离收集时将上下层反应产物分别放入不同储槽。黑色的吡啶同系物收集、包装 好即可作为粗吡啶原料进行销售；白色的磷酸盐化合物作为下一步反应原料进行进一步的 碱化处理。
[0024] (2)碱化工艺，将白色的磷酸盐化合物用泵倒入碱化罐，即第二反应罐中，所述第 二反应罐为夹套式碱化罐，在搅拌中缓慢加入碱化剂，同时第二反应罐夹套用低压蒸汽加 热。随着反应的持续，第二反应罐内反应物温度不断上升至沸腾，当第二反应罐内反应物pH 值达到13-14,波美度达到35-40°时反应结束，停止加热、搅拌。
[0025] 本实施例中"波美度Β?)是表示溶液浓度的一种方法，以法国化学家波美 (Antoine Baume)的名字命名。把波美比重计浸入所测溶液中，得到的度数就叫波美度。
[0026] 进一步，将反应好的反应产物用泵倒入结晶罐，即第三反应罐中，所述第三反应罐 为夹套式结晶罐，同时加入适量的母液，启动搅拌，第三反应罐夹套用循环水冷却，冷却时 间为10-15小时。物料结晶结束后，将晶浆自然排入离心机内离心甩干，甩干后晶体再经过 烘干得到白色晶体产品。所述母液即离心甩干时排出的液体，此液体循环利用。
[0027] 本发明回收方法处理酚类萃取除杂残余液后，残余液完全分离、转化为多种化学 产品，回收效果比照见下表1。
[0028] 表1酚类萃取除杂残余液处理前后对照表
[0029]
【主权项】
1. 一种酚类产品萃取除杂残余液的回收方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将所述残余液放入第一反应罐中，加入中和剂，进行中和反应； (2) 将步骤（1)反应后产物静置； (3) 分离并收集步骤（2)产物，得到上层分离产物和下层分离产物。
2. 根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤（1)中加入中和剂时对第一 反应罐中的反应物进行搅拌，至罐内反应物PH达6-7时，停止搅拌。
3. 根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤（2)中静置时间为1-2小 时。
4. 根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤⑴加入中和剂至中和剂浓 度为 10% -45%。
5. 根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述中和剂为碱性中和剂，选自氢氧 化钙、氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
6. 根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤（3)中，将收集的下层分离 产物置于第二反应罐中进行碱化处理，在第二反应罐中加入碱化剂，同时进行搅拌，并且对 第二反应罐进行加热。
7. 根据权利要求6所述的回收方法，其特征在于，对第二反应罐进行加热至反应物沸 腾，第二反应罐内反应物pH值达13-14、波美度达到35-40°时，停止加热和搅拌。
8. 根据权利要求6所述的回收方法，其特征在于，所述碱化剂选自氢氧化钙、氢氧化 钠、氨水、氢氧化钾、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种。
9. 根据权利要求6-8任一所述的回收方法，其特征在于，还包括将碱化处理后产物置 于第三反应罐中，结晶处理，得结晶产物。
10. 根据权利要求9所述的回收方法，其特征在于，将结晶产物进行干燥。
【专利摘要】本发明提供一种酚类产品萃取除杂残余液的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将所述残余液放入第一反应罐中，加入中和剂，进行中和反应；(2)将步骤(1)反应后产物静置；(3)分离并收集步骤(2)分层产物，得到上层分离产物和下层分离产物。本发明提供的酚类产品萃取除杂残余液的回收方法，解决当前此类酚类产品萃取除杂残余液无法利用、难以排放的问题。
【IPC分类】C01B25-30, C01B25-32, C01B25-34, C01B25-28, C07D213-00
【公开号】CN104610131
【申请号】CN201510088697
【发明人】赵世荣, 康义, 王广东
【申请人】哈尔滨市依兰中太化工有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年2月27日