基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于聚酯领域，尤其是一种基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法。
【背景技术】
[0002]9-荷甲醇，英文名称:9_Fluorenylmethanol,分子式:C14H120,分子量:196.25,成白色或淡黄色结晶粉末，作为一种非常重要的化工中间体，在制药、功能性色素及高分子等领域的应用日益广泛。现有技术中的9-芴甲醇制备方法其含量高达98.3% (HPLC)，不过产率还不够高，只有36.7%，而且制备成本较高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法，该制备方法简单、生产时间短、生产效率高、产率高、生产成本较低。
[0004]本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的:
[0005]一种基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法，其制备方法的步骤为:
[0006]⑴、于反应釜中加入甲酸乙酯，芴，开动搅拌，升温至体系温度于40_90°C ；
[0007](2)、分批加入甲醇钠，放热，且有气泡产生，缓慢加入，加毕，升温至回流，温度控制在45-95°C，保温反应，TLC点板跟踪至反应完全；
[0008]⑶、降温，抽滤，母液加入甲醛水溶液搅拌出固体，抽滤，固体加入水洗后抽干，然后使用高沸点石油醚重结晶得到9-芴甲醇。
[0009]本发明的优点和有益效果为:
[0010]本发明使用乙醇钠做催化剂现改为甲醇钠，经济，方便操作，安全。本发明使用甲酸乙酯，使反应体系减少，节约成本。本发明把多聚甲醛改为甲醛水溶液，节约成本，便捷操作。本发明制备方法简单、生产时间短、生产效率高、产率高、生产成本较低。
【具体实施方式】
[0011]下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
[0012]一种基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法，其制备方法的步骤为:(1)、于反应釜中加入甲酸乙酯，芴，开动搅拌，升温至体系温度于40-90°C ;(2)、分批加入甲醇钠，放热，且有气泡产生，缓慢加入，加毕，升温至回流，温度控制在45-95°C，保温反应，TLC点板跟踪至反应完全；(3)、降温，抽滤，母液加入甲醛水溶液搅拌出固体，抽滤，固体加入水洗后抽干，然后使用高沸点石油醚重结晶得到9-芴甲醇。
【主权项】
1.一种基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法，其特征在于:该制备方法的步骤为: (I)、于反应釜中加入甲酸乙酯，芴，开动搅拌，升温至体系温度于40-90°C ； ⑵、分批加入甲醇钠，放热，且有气泡产生，缓慢加入，加毕，升温至回流，温度控制在45-95°C，保温反应，TLC点板跟踪至反应完全； (3)、降温，抽滤，母液加入甲醛水溶液搅拌出固体，抽滤，固体加入水洗后抽干,然后使用高沸点石油醚重结晶得到9-芴甲醇。
【专利摘要】本发明涉及一种基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法，其制备方法的步骤为：⑴于反应釜中加入甲酸乙酯，芴，开动搅拌，升温至体系温度于40-90℃；⑵分批加入甲醇钠，放热，且有气泡产生，缓慢加入，加毕，升温至回流，温度控制在45-95℃，保温反应，TLC点板跟踪至反应完全；⑶降温，抽滤，母液加入甲醛水溶液搅拌出固体，抽滤，固体加入水洗后抽干，然后使用高沸点石油醚重结晶得到9-芴甲醇。本发明使用甲醇钠，经济，方便操作，安全。本发明使用甲酸乙酯，使反应体系减少，节约成本。本发明把多聚甲醛改为甲醛水溶液，节约成本，便捷操作。本发明制备方法简单、生产时间短、生产效率高、产率高、生产成本较低。
【IPC分类】C07C33-34, C07C29-36
【公开号】CN104649866
【申请号】CN201310593957
【发明人】赵林桂
【申请人】天津广顺化学科技有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月21日