4-羟基二苯甲酮的制备方法
【专利说明】4-羟基二苯甲酮的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种光引发剂中间体的制备方法，具体涉及一种4-羟基二苯甲酮的制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]水性二苯甲酮类光引发剂具有光引发效率高、无色、无味，在很宽的pH值范围内都是高度水溶性等优点，在水性光引发剂中占有相当重要的地位，主要是在二苯甲酮母核上引入离子性基团，使得它既保持了其母体的光引发性能，又增强了水溶性。4-羟基二苯甲酮是制备2-羟基-3- (4-苯甲酰苯氧基)苯磺酸钠的重要中间体。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种4-羟基二苯甲酮的制备方法，原料易得，反应条件温和,反应时间短,产品收率高,生产成本低。
[0007]所述4-羟基二苯甲酮的制备方法，它包括以下步骤:
一、在四口烧瓶中加入吡啶、苯酚，滴加苯甲酰氯，滴加完毕，升温至110°c，反应30min冷却，抽滤，洗涤，用无水乙醇重结晶后真空干燥得白色棱形晶体；
二、将苯甲酸苯酯溶于硝基苯中，加入氯化铝，在室温下静置30h，倒入冰水混合物中，水解15min，加入浓盐酸洗涤，蒸馏除去硝基苯，将残余物重结晶，得白色针状晶体4-羟基二苯甲酮。
[0008]本发明提供的4-羟基二苯甲酮的制备方法，其有益效果在于，原料易得，反应条件温和，反应时间短，产品收率高，生产成本低。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的4-羟基二苯甲酮的制备方法进行详细的说明。
[0011]
实施例
[0012] 一、在四口烧瓶中加入吡啶、苯酚，滴加苯甲酰氯，滴加完毕，升温至110°C，反应30min冷却，抽滤，洗涤，用无水乙醇重结晶后真空干燥得白色棱形晶体；
二、将苯甲酸苯酯溶于硝基苯中，加入氯化铝，在室温下静置30h，倒入冰水混合物中，水解15min，加入浓盐酸洗涤，蒸馏除去硝基苯，将残余物重结晶，得白色针状晶体4-羟基二苯甲酮。
【主权项】
1.一种4-羟基二苯甲酮的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: 一、在四口烧瓶中加入吡啶、苯酚，滴加苯甲酰氯，滴加完毕，升温至110°C，反应30min冷却，抽滤，洗涤，用无水乙醇重结晶后真空干燥得白色棱形晶体； 二、将苯甲酸苯酯溶于硝基苯中，加入氯化铝，在室温下静置30h，倒入冰水混合物中，水解15min，加入浓盐酸洗涤，蒸馏除去硝基苯，将残余物重结晶，得白色针状晶体4-羟基二苯甲酮。
【专利摘要】本发明公开了一种4-羟基二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：一、在四口烧瓶中加入吡啶、苯酚，滴加苯甲酰氯，滴加完毕，升温至110℃，反应30min冷却，抽滤，洗涤，用无水乙醇重结晶后真空干燥得白色棱形晶体；二、将苯甲酸苯酯溶于硝基苯中，加入氯化铝，在室温下静置30h，倒入冰水混合物中，水解15min，加入浓盐酸洗涤，蒸馏除去硝基苯，将残余物重结晶，得白色针状晶体4-羟基二苯甲酮。本发明提供的制备方法，原料易得，反应条件温和，反应时间短，产品收率高，生产成本低。
【IPC分类】C07C49-83, C07C45-46
【公开号】CN104649883
【申请号】CN201310578571
【发明人】张国盛
【申请人】青岛欧美亚橡胶工业有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月19日