专利名称：三氯化铝催化制备2,4-二羟基二苯甲酮的方法
技术领域：
本发明涉及化学原料合成技术领域，具体涉及三氯化铝催化制备2，4- 二羟基二苯甲酮的方法。
背景技术：
2，4- 二羟基二苯甲酮是一种性能优异的光稳定剂，将其添加入塑料和涂料等长期暴露在阳光下、容易在长期的光照条件下老化的材料中，发挥吸收紫外线的功能，从而延长塑料制品、涂料以及其他建材的使用寿命，并改善其性能稳定性，扩大其应用领域和范围。2，4-二羟基二苯甲酮在工业上的合成方法有很多，但现有工艺都或多或少存在着生产能耗高、产品收率低、产品脱色提纯工艺复杂、工业废弃物污染严重等方面的不足，因此对于2，4- 二羟基二苯甲酮的新的合成工艺的开发和研究一直未间断。相比较传统的合成工艺，近年来不断开展的2，4-二羟基二苯甲酮新合成工艺的开发主要围绕催化剂的开发及其反应条件的优化而进行，催化剂的正确选择能够有效地解决工业生产的能耗高，产品的收率低，工业废弃物污染排放大等问题。
发明内容
本发明的目的是提供三氯化铝催化制备2，4- 二羟基二苯甲酮的方法，以三氯化铝为催化剂，在较低要求的反应条件下进行反应，制备获得2，4- 二羟基二苯甲酮。本发明所提出的技术方案是:
提供一种三氯化铝催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，包括如下步骤:
(a)称取物质的量比为1:(I 2): (I 2)的间苯二酚、苯甲酰氯、三氯化铝，和适量溶剂；
(b)将步骤(a)称取的原料投入反应容器中，加热搅拌至各组分充分溶解，50 70°C反应3 6小时；
(c)反应完毕，将步骤(b)的反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2，4-二羟基二苯甲酮。作为本发明进一步改进的三氯化铝催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，其特征在于:所述溶剂为氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一种。作为本发明进一步改进的三氯化铝催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，其特征在于:所述溶剂为氯苯。与二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿相比，氯苯能够提高2，4-二羟基二苯甲酮的反应收率，并且能够降低溶剂的使用量，降低反应溶剂对环境和人员的损害。作为本发明进一步改进的三氯化铝催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，其特征在于:所述称取的间苯二酚、苯甲酰氯、三氯化铝、氯苯的物质的量之比为1: (I 2):(I 2): (2 4)。作为本发明进一步改进的三氯化铝催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，其特征在于:所述步骤(b)中间苯二酚、苯甲酰 氯、三氯化铝和溶剂的投料顺序为先投入苯甲酰氯、三氯化铝和溶剂加热搅拌至充分溶解，然后在加热搅拌的同时缓慢滴加间苯二酚进行反应。通过上述投料方法可以有效地提高间苯二酚的反应效率，从而提高2，4-二羟基二苯甲酮的反应收率，并缩短反应时间。本发明所提供的三氯化铝催化制备2，4- 二羟基二苯甲酮的方法以三氯化铝为催化剂，能够在较低要求的反应条件下进行反应，制备获得2，4- 二羟基二苯甲酮；且反应产物2，4- 二羟基二苯甲酮色泽好，易于分离提纯，产率可达70%以上。
具体实施例方式为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。具体实施例1
按照如下步骤制备2，4- 二羟基二苯甲酮:
(a)称取物质的量比为1:1:2:2的间苯二酚、苯甲酰氯、三氯化铝和氯苯；
(b)将步骤(a)称取的原料同时投入反应容器中，加热搅拌至各组分充分溶解，50 70°C反应5 6小时；
(c)反应完毕，将步骤(b)的反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2，4-二羟基二苯甲酮。所得2，4- 二羟基二苯甲酮的产品收率为60%。具体实施例2
按照如下步骤制备2，4- 二羟基二苯甲酮:
(a)称取物质的量比为1:2:2:4的间苯二酚、苯甲酰氯、三氯化铝和氯苯；
(b)将步骤(a)称取的原料同时投入反应容器中，加热搅拌至各组分充分溶解，50 70°C反应5 6小时；
(c)反应完毕，将步骤(b)的反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2，4-二羟基二苯甲酮。所得2，4- 二羟基二苯甲酮的产品收率为70%。具体实施例3
按照如下步骤制备2，4- 二羟基二苯甲酮:
(a)称取物质的量比为1:2:2:4的间苯二酚、苯甲酰氯、三氯化铝和氯苯；
(b)先投入苯甲酰氯、三氯化铝和氯苯加热搅拌至充分溶解，然后在加热搅拌的同时缓慢滴加间苯二酚进行反应，50 70°C反应3 4小时；
(c)反应完毕，将步骤(b)的反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2，4-二羟基二苯甲酮。所得2，4- 二羟基二苯甲酮的产品收率为75%。具体实施例4
按照如下步骤制备2，4- 二羟基二苯甲酮:
(a)称取物质的量比为1:2:2:6的间苯二酚、苯甲酰氯、三氯化铝和二氯乙烷(或二氯甲烷、或氯仿);
(b)先投入苯甲酰氯、三氯化铝和二氯乙烷(或二氯甲烷、或氯仿)加热搅拌至充分溶解，然后在加热搅拌的同时缓慢滴加间苯二酚进行反应，50 70°C反应3 4小时；
(c)反应完毕，将步骤(b)的反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2，4- 二羟基二苯甲酮。所得2，4- 二羟基二苯甲酮的产品`收率为70%。
权利要求
1.三氯化铝催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，其特征在于包括如下步骤: (a)称取物质的量比为1:(I 2): (I 2)的间苯二酚、苯甲酰氯、三氯化铝，和适量溶剂； (b)将步骤(a)称取的原料投入反应容器中，加热搅拌至各组分充分溶解，50 70°C反应3 6小时； (c)反应完毕，将步骤(b)的反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2，4-二羟基二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的三氯化铝催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，其特征在于:所述溶剂为氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿中的一种。
3.根据权利要求2所述的三氯化铝催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，其特征在于:所述溶剂为氯苯。
4.根据权利要求3所述的三氯化铝催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，其特征在于:所述称取的间苯二酚、苯甲酰氯、三氯化铝、氯苯的物质的量之比为1: (I 2): (I 2): (2 4)。
5.根据权利要求1 4任一所述的三氯化铝催化制备2，4-二羟基二苯甲酮的方法，其特征在于:所述步骤(b)中间苯二酚、苯甲酰氯、三氯化铝和溶剂的投料顺序为先投入苯甲酰氯、三氯化铝和溶剂加热搅拌至充分溶解，然后在加热搅拌的同时缓慢滴加间苯二酚进行反应。
全文摘要
本发明公开了三氯化铝催化制备2,4-二羟基二苯甲酮的方法首先称取物质的量比为1:(1～2):(1～2)的间苯二酚、苯甲酰氯、三氯化铝，和适量溶剂；然后将称取的原料投入反应容器中，加热搅拌至各组分充分溶解，50～70℃反应3～6小时；反应完毕，将反应液倒入冷水中，结晶过滤，烘干后得到2,4-二羟基二苯甲酮。本发明所提供的三氯化铝催化制备2,4-二羟基二苯甲酮的方法以三氯化铝为催化剂，能够在较低要求的反应条件下进行反应，制备获得2,4-二羟基二苯甲酮；且反应产物2,4-二羟基二苯甲酮色泽好，易于分离提纯，产率可达70%以上。
文档编号C07C49/83GK103073406SQ201310044918
公开日2013年5月1日 申请日期2013年2月5日 优先权日2013年2月5日
发明者吴为亚, 张凯, 张辉, 孙家文, 仇军 申请人:芜湖市联合涂料有限责任公司