专利名称：一种2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法
技术领域：
本发明涉及到一种水溶性紫外线吸收剂的合成方法，具体是二苯甲酮类紫外线吸收2，2’ - 二羟基_4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮的合成方法。
背景技术：
二苯甲酮类化合物是一种重要的的有机中间体，它能强烈吸收紫外光，广泛应用于日用化工、医药、农药、塑料、涂料等领域。合成该类化合物的传统方法主要是光气法，但光气有剧毒，操作起来不安全，在工业化中的投资成本过高且由于它是气体，不便于运输和储存，不利于绿色化学的发展。本发明提供一种对环境污染少，且产物收率高的合成方法。
发明内容
本发明目的旨在提供一种操作简单，反应条件温和，成本低，对环境影响小，用绿色催化剂催化合成2，2’ - 二羟基_4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮的合成方法。本发明采用的技术方案如下
-种2，2’ - 二羟基_4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其方法步骤为1)、由间苯二甲醚与草酰氯在催化剂存在下，于70_80°C、反应1. 5小时，得到中间产物2，2’4，4’_四甲氧基二苯甲酮，如下式(I)，所述的间苯二甲醚与草酰氯的物质的量的比值为1 1-20，使用的催化剂为偶氮异丁腈或过氧化苯甲酰；2)、将步骤1)所得中间产物与路易斯酸在有机试剂作溶剂的条件下反应，反应温度50°C，时间2-3小时，停反应后，加水水解、分液、旋蒸、重结晶，即得2，2’ - 二羟基-4， 4’ - 二甲氧基二苯甲酮，如下式(II)；所述的路易斯酸是A1C13、ZnCl2, BF3，多聚磷酸中的一种；所述的有机试剂是二氯乙烷、甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯中的一种；所述的1)、2)步骤反应在惰性气体保护中进行。反应方程式
权利要求
1.一种2，2’_ 二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于方法步骤为1)、由间苯二甲醚与草酰氯在催化剂存在下，于70-80°C、反应1.5小时，得到中间产物 2，2’4，4’_四甲氧基二苯甲酮，所述的间苯二甲醚与草酰氯的物质的量的比值为1 1-20， 使用的催化剂为偶氮异丁腈或过氧化苯甲酰；2)、将步骤1)所得中间产物与路易斯酸在有机试剂作溶剂的条件下反应，反应温度 50°C，时间2-3小时，停反应后，加水水解、分液、旋蒸、重结晶，即得2，2’_ 二羟基-4，4’_ 二甲氧基二苯甲酮；所述的路易斯酸是A1C13、&iC12、BF3，多聚磷酸中的一种；所述的有机试剂是二氯乙烷、 甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯中的一种；所述的1)、2)步骤反应在惰性气体保护中进行。
2.如权利要求1所述的2，2’- 二羟基_4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，步骤1)中所使用的催化剂的量为间苯二甲醚的质量的0. 5% -2%。
3.如权利要求1所述的2，2’- 二羟基_4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其特征在于，步骤1)反应后，将反应物蒸馏，直接回收草酰氯，然后直接加水水解、分液、旋蒸、重结晶，得产品2，2’ - 二羟基_4，4’ - 二甲氧基二苯甲酮。
全文摘要
一种2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮的合成方法，其方法是1、由间苯二甲醚与草酰氯在催化剂存在下，于70-80℃反应得到中间产物2，2’4，4’-四甲氧基二苯甲酮，所述的间苯二甲醚与草酰氯的物质的量的比值为1∶1-20，使用的催化剂为偶氮异丁腈或过氧化苯甲酰，用量为间苯二甲醚的质量的0.5％-2％；2、将所得中间产物与路易斯酸在有机试剂作溶剂的条件下反应，反应温度50℃，时间2-3小时，停反应后，加水水解、分液、旋蒸、重结晶，即得2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮。所述的路易斯酸是AlCl3、ZnCl2、BF3，多聚磷酸中的一种；所述的有机试剂是二氯乙烷、甲苯、二甲苯、硝基苯、氯苯中的一种。本法反应温度适宜，催化剂简单易得、用量少，对环境污染小，更接近于绿色化学的要求。
文档编号C07C49/84GK102329207SQ201110316058
公开日2012年1月25日 申请日期2011年10月18日 优先权日2011年10月18日
发明者卢志高, 孙明刚, 李琼, 王千, 王志刚, 王治国, 秦少华 申请人:黄石理工学院