饱和脂肪胺阳离子沥青乳化剂的合成工艺改进的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工有机合成，属于精细化工领域。
【背景技术】
[0002] 乳化浙青是指将浙青加热熔融，经过机械作用，浙青以细小的微粒状态稳定分散 于含有乳化剂的水溶液中形成水包油（0/W)状的浙青乳液。与热浙青相比，乳化浙青可在 常温下应用，具有与石料更好的粘合能力、低能耗以及环境污染小等优点，广泛应用于公路 和防水材料。
[0003] 乳化浙青为水包油型乳液，浙青乳化剂可分为阳离子型、阴离子型、两性型及非离 子型。研究初期使用的主要是阴离子型乳化剂，如长链磺酸盐、木质素的碱金属盐和羧酸盐 等。阳离子型乳化剂近年来发展迅速，阳离子浙青乳化剂具有很好的乳化性能及对石料较 强的黏附力。大多数石料具有负电荷，阳离子乳化浙青可以迅速吸附并粘结在其表面。主 要的阳离子乳化剂为含氮有机胺衍生物。Honma研究了一种几乎不受温度和石料性质影响 的阳离子慢裂型浙青乳化剂。Gemini乳化剂是一种含有两个或更多亲水基和亲油基的表面 活性剂，具有很强的表面活性。Rist利用相应的烷基醇和2-氯-N，N-二甲基乙胺在碱性环 境下合成了线性的Gemini型季铵盐表面活性剂。
[0004] 两性离子乳化剂也是一个活跃的研究方向，主要分为甜菜碱型和氨基酸型等。这 类乳化剂分子结构上亲水基同时具有酸性和碱性基团，两性乳化剂适用于不同的pH环境。 两性离子乳化剂具有良好的乳化性能，与阳离子、阴离子和非离子型乳化剂均具有很好的 相容性。甜菜碱型乳化剂的研究领域很广。Martin等人利用甜菜碱型乳化剂制备了乳化浙 青，并用于路面基层的铺设。非离子型浙青乳化剂具有很好的化学稳定性。通常一种非离 子表面活性剂可通过以下步骤制得：将环氧乙烷加入到具有长链的醇中，然后将环氧丙烷 再加入到所制得的化合物中。由非离子型乳化剂制备的乳化浙青在静止状态下具有良好的 储存稳定性。
[0005] 本发明合成了一种具有很好乳化性能的阳离子型浙青乳化剂，并对合成路线进行 了优化。
【发明内容】
[0006] 本发明涉及一种新型阳离子浙青乳化剂的制备方法。合成的乳化剂是一种中裂型 浙青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于浙青再回收利用和浙青路 面基层稳定。
[0007] 本发明的技术方案如下：
[0008] -种新型阳离子浙青乳化剂的制备方法，采用一锅法合成，以长链脂肪叔胺、环氧 氯丙烷、二甲胺水溶液经两步反应合成出一种新型阳离子浙青乳化剂N-(3_(N'，N' _二 甲基氨基）-2-羟基丙基）-N，N-二甲基十八烷基-1-氯化铵为反应物，在特定比例的碱性 催化剂作用下反应，直接制得浙青乳化剂，步骤如下：
[0009] (1)将一定质量的长链烷基叔胺溶解在一定量的无水乙醇中
[0010] (2)然后逐滴加入物质的量比为1:1. 2范围内的环氧氯丙烷，在50°C水浴搅拌下 反应5h，重结晶得到产物。
[0011] (3)将适量30%~40%的二甲胺水溶液逐滴加入到以上合成的N，N-二甲基-N-(环 氧乙烷-2-亚甲基）十八烷基-1-氯化铵中，45~65°C水浴搅拌反应3~5h。
[0012] (4)水相用分液漏斗分出，油相经减压蒸馏除去溶剂
[0013] (5)然后用乙酸乙酯和石油醚混合液重结晶，得到产物真空条件下干燥至恒重，收 率 69. 9%。
[0014]Schemel为浙青乳化剂的合成路线。
【主权项】
1. 一种能将常用建筑用浙青的胜面界张力将至超低，且具有一定稳定性的表面活性 剂浙青乳化剂，其特征在于种新型阳离子表面活性组成，其中，胺基来自为十八烷基叔胺， 十二烷基叔胺，十六烷基叔胺。
2. 权利要求1所述的乳化浙青，以石油浙青为最佳原料，石油浙青8%~10%，其中表面 活性剂浓度0. 1%~2%。
3. 权利要求1所述的乳化浙青，以石油浙青为最佳原料，表面活性剂浓度0. 3%。
【专利摘要】本发明利用十八烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、二甲胺水溶液经两步反应合成了一种新型阳离子沥青乳化剂，并得到合成N,N-二甲基-N-(环氧乙烷-2-亚甲基)十八烷基-1-氯化铵的最佳反应工艺条件。通过在线红外光谱技术检测到第一步合成反应的副产物。基于实验数据，提出了合理的反应机理。目标产物的CMC值为4.35×10-4mol/L，其数值较小；在临界胶束浓度下表面张力为28.51mN/m。合成的乳化剂是一种中裂型沥青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于沥青再回收利用和沥青路面基层稳定。
【IPC分类】C08L95-00, C04B24-12, C07C213-04, C08J3-03, C07C215-40
【公开号】CN104693043
【申请号】CN201310655765
【发明人】李博, 李守军
【申请人】青岛惠城石化科技有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月4日