一种红衣陶土增强聚乙烯木塑复合材料的阻燃方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种红衣陶土增强聚乙烯木塑复合材料的阻燃方法，属于木材科学与技术领域。
【背景技术】
[0002]聚乙烯木塑复合材料容易燃烧，这大大降低了材料性能及其使用范围。随着人们环保、安全、健康意识的日益增强，赋予聚乙烯木塑复合材料良好的阻燃性能，开发新型环保阻燃聚乙烯木塑复合材料是当今研宄开发和应用发展的重点所在。
[0003]聚乙烯木塑复合材料的阻燃十分复杂，阻燃剂的研发与应用是研宄核心。早在20世纪50年代，美国、西欧和日本就已开始制定阻燃法规及阻燃测试标准。我国也于80年代起正式建立了阻燃性能测试方法和国家标准，形成了科研、生产、测试和应用相结合的阻燃剂行业协作体系。但是一直以来受阻燃剂价格限制，阻燃剂特别是环保型阻燃剂的研宄开发滞后。目前，国内外对于聚乙烯木塑复合材料阻燃处理研宄尚处于起步阶段。邵博等以APP对木粉-HDPE复合材料进行阻燃处理，研宄发现:APP添加量达到15%时，表现出显著的阻燃作用，但是对复合材料的冲击性能有显著的不利影响。不过这样处理能改善木塑复合材料的刚性，而且对于弯曲强度和力学性能的影响都不大。李斌等研宄结果表明:随木粉和Al (OH) 3添加量的增加，Al (OH) 3对复合材料的阻燃效率增加。李珊珊等研宄了 APP对木塑复合材料的阻燃规律与其对塑料的阻燃规律。TGA和SHM分析表明，燃烧后残炭量增加与膨胀发泡是APP在木塑复合材料中具有阻燃性的主要原因。李兰杰对木粉/PE复合材料进行阻燃改性。结果发现填充木粉可提高材料的氧指数。M.Garcia, J.Hidalgo等用多聚磷酸铵，氢氧化铝阻燃HDPE基木塑复合材料。结果表明随着阻燃剂的加入，材料可制成自熄灭材料。Nicole M.Stark, Robert H.White等人分析测试得出:选用聚磷酸钱和氢氧化镁做阻燃剂时，复合材料的阻燃性最好。而硼酸锌、溴系和硼系阻燃剂阻燃效果次之。
[0004]本发明是以红衣陶土作为增强阻燃性能材料，加入聚乙烯木塑复合材料中进行挤出制样，利用锥形量热仪测试红衣陶土增强聚乙烯木塑复合材料的阻燃性能。在50kW.πΓ2热辐照条件下由CONE实验获得点燃时间(TTI)、热释放速率(HRR)、有效燃烧热(EHC)、热失重速率(MLR)、总热释放量(THR)、总烟释放量(TSP)和烟释放速率(SPR)等参数。综合研宄了红衣陶土对聚乙烯木塑复合材料热降解行为、阻燃和抑烟的影响。研宄得出红衣陶土配方组成、制备方法及阻燃作用，为增强聚乙烯木塑复合材料的阻燃性能提供了一种新方法。
【发明内容】
[0005]1、红衣陶土配方组成
[0006]红衣陶土的配方组成为:MgO含量为1.04%、Al2O3含量为16.93%、S1 2含量为68.23%、K2O含量为2.92%、CaO含量为2.61%、Fe2O3含量为8.27%。按此配方配制出作为增强阻燃性能应用的红衣陶土。
[0007]2、红衣陶土增强聚乙烯木塑复合材料试样制备方法
[0008](I)混料比例:将58%木纤维与38%聚乙烯混合，然后再填入3%偶联剂、1%润滑剂及红衣陶土，红衣陶土的添加量为木纤维、聚乙烯、偶联剂和润滑剂总量的10%。
[0009](2)挤出试样:先将配比好的材料放入高速混合机中混合，然后用双螺杆挤出机挤出，温度设定165°C至185°C。再将挤出的复合材料用热压机热压成型，温度设定165°C。
[0010](3)锯切试样:将热压成型的复合材料锯切成标准测试件:10mmX 10mmX4mm。试样制备成两种:一种为不添加红衣陶土的原样，一种为添加10%红衣陶土的增强试样。
【附图说明】
[0011]1、主要原料:
[0012]图1红衣陶土 ；图2木纤维。
[0013]2、主要实验设备:
[0014]图3电热恒温鼓风干燥箱；图4SHR-10A高速混合机；图5双螺杆挤出机；图6热压机；图7电锯；
[0015]3、检测仪器
[0016]图8FTT标准型，英国FTT公司锥形量热仪；图9红衣陶土增强聚乙烯木塑复合材料锥形量热数据。
【具体实施方式】
[0017]1、主要原料
[0018](I)红衣陶土:按红衣陶土配方进行配置，经烘干控制含水率3%以下。制备的红衣陶土具有高模、高强、较好的稳定性与合适的热膨胀系数等特点，可提高复合材料的阻燃性能，以达到降低成本、改善材性的目的。
[0019](2)木纤维:杨木单板经揉搓碾轧式木纤维粉碎机粉碎加工，然后用筛子筛选出40目> d多60目木纤维并置于干燥箱中在(103±2) °〇条件下进行干燥，使其含水率干燥至3%以下。
[0020]2、红衣陶土增强聚乙烯木塑复合材的制备工艺流程如下:
[0021](I)按照红衣陶土配方配制出用于增强阻燃性能的红衣陶土，见图1 ;
[0022](2)将杨木单板经木纤维粉碎机粉碎成木纤维，见图2，再恒温鼓风干燥箱干燥，见图3，然后筛选出40目> d彡60木纤维备用；
[0023](3)将58%木纤维、38%聚乙烯、3%偶联剂、I %润滑及占以上材料总量10%的红衣陶土放入高速混合机中混合，见图4 ；
[0024](4)将混合好的物料置于双螺杆挤出机中挤出，见图5。然后把挤出的材料放入热压机中热压成型，见图6 ;
[0025](5)将热压好的复合材料用电锯裁切成10mmX 10mmX 4mm试样，见图7 ；
[0026](6)运用锥形量热仪对试样进行燃烧性能测试，见图8。
[0027]3、红衣陶土增强聚乙烯木塑复合材料阻燃性能测试
[0028]按照ISO 5660—1标准进行测试，将10mmX 10mmX 4mm试样用铝箔纸包裹，加热面暴露，水平放入不锈钢制的样品固定支架内，用隔热棉隔断，以防止热量从样品背面向外传递。热辐射功率设为50kW.m_2，数据由锥形量热仪专用软件得到。
[0029]4、红衣陶土增强聚乙烯木塑复合材料阻燃结果分析
[0030]通过锥形量热仪测试红衣陶土增强聚乙烯木塑复合材料的燃烧性能，见图9。比较原样与增强试样，结果表明:当红衣陶土添加量为10%时，TTI延长了 9s，表明红衣陶土有效延长了聚乙烯木塑复合材料的点燃时间；HRR的峰值pk-HRR由299.57kff.m_2降低至253.89kW.πΓ2，表明红衣陶土导致燃烧时间延长，燃烧过程变缓慢，热释放速率降低比例为15%，减小了材料在火灾中受到的危害；EHC由22.76MJ.kg—1降低至21.37MJ.kg—1，表明红衣陶土导致挥发性气体在火焰中的燃烧程度降低；MLR由0.084g.S4降低至0.068g.s表明在燃烧时的热裂解和燃烧程度相近。但红衣陶土导致燃烧时间明显增长，质量损失速率降低，燃烧起始时间损失速率明显降低；THR由91.94MJ.m_2降低至79.33MJ.m_2，降低比例为14%，这表明红衣陶土导致总热释放量减低，有效起到了阻燃释热的作用；TSP由 1252.04m2.Kg—2降低至 934.35m 2.Kg' 降低比例为 25% ；SPR 由 0.036m2.s—1 降低至0.026m2 -s-1,降低比例为28%。表明在燃烧过程中，红衣陶土导致烟释放的总量减少，释放速度变慢，聚乙烯木塑复合材料的安全性与阻燃性得到提高。
[0031]综上所述，红衣陶土的添加可以延长聚乙烯木塑复合材料的点燃时间，降低热释放速率和热释放总量，抑制烟释放量，并且提高了材料燃烧后的残炭量，起到了阻燃的效果，增强了聚乙烯木塑复合材料的阻燃性能。
【主权项】
1.一种用红衣陶土增强阻燃性能的聚乙烯木塑复合材料，其原料组成包括红衣陶土、木纤维、聚乙烯、偶联剂、润滑剂。
2.权利要求1所述的红衣陶土，配方组成为:MgO含量为1.04%、A1 203含量为16.93%,S12含量为 68.23%、K2O 含量为 2.92%、CaO 含量为 2.61%、Fe2O3含量为 8.27%。
3.权利要求1所述的聚乙烯木塑复合材料，混料比例为:58%木纤维、38%聚乙烯、3%偶联剂、I %润滑剂及红衣陶土，红衣陶土的添加量为木纤维、聚乙烯、偶联剂和润滑剂总量的 10%。
4.权利要求1-3任意一项中所述的红衣陶土增强聚乙烯木塑复合材料阻燃性试样制备方法，包括，(I)红衣陶土制备:按权利要求2配制出红衣陶土，烘干至含水率3%以下；(2)木纤维制备:将杨木单板经木纤维粉碎机粉碎，制备出湿木纤维，筛选出40目> d多60木纤维并置于恒温鼓风干燥箱烘干至含水率3%以下；(3)混料比例:将58%木纤维、38%聚乙稀、3%偶联剂、I%润滑剂及占以上材料总量10%的红衣陶土放入尚速混合机中混合；(4)然后将混合好的物料置于双螺杆挤出机中挤出，挤出的复合材料放入热压机中热压成型，裁切成10mmX 10mmX 4mm试样。试样制备成两种:一种为不添加红衣陶土的原样，一种为添加10%红衣陶土的增强试样。
5.通过锥形量热仪测试权利要求4所述的试样燃烧性能，比较原样与增强试样，结果表明:当红衣陶土添加量为10%时，TTI (点燃时间)延长了 9s ；HRR(热释放速率)的峰值pk-HRR由299.57kff.πΓ2降低至253.89kff.πΓ2，降低比例为15 % ;EHC(有效燃烧热)由22.76MJ.kg—1降低至21.37MJ.kg ^；MLR(质量损失速率)由0.084g.s ―1降低0.068g.s^1；THR(总热释放量)由 91.94MJ.πΓ2降低至 79.33MJ.m_2，降低比例为 14% ；TSP(总烟释放量)由1252.04m2.Kg—2降低至934.35m2.Kg_2，降低比例为25% ;SPR(烟释放速率)由0.036m2.s—1降低至0.026m2.s—1，降低比例为28%。
【专利摘要】本发明为一种红衣陶土增强聚乙烯木塑复合材料的阻燃方法，属于木材科学与技术领域。其中以红衣陶土作为增强阻燃性能材料，首先按照发明配方配制出红衣陶土，然后按照混料比例将红衣陶土、木纤维、聚乙烯、偶联剂和润滑剂用高速混合机进行混料，用双螺杆挤出机挤出，再用热压机热压成型，最后用电锯锯材制得试样。经锥形量热仪检测试样的燃烧性能，结果表明红衣陶土的添加可以延长聚乙烯木塑复合材料的点燃时间，降低热释放速率和热释放总量，抑制烟释放量，并且提高了材料燃烧后的残炭量，增强了聚乙烯木塑复合材料的阻燃性能。本发明为增强聚乙烯木塑复合材料的阻燃性能提供了一种新方法。
【IPC分类】C08K3-36, C08L97-02, C08L23-06, C08K3-22, C08K3-00
【公开号】CN104761921
【申请号】CN201510206236
【发明人】李庆德, 高珣, 程万里
【申请人】东北林业大学, 李庆德
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月28日